SH 0135-1992液体石蜡过氧化值测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0135-92液体石蜡过氧化值测定法主题内容与适用范围本标准规定用碘量法测定液体石蜡的过氧化值，其含量按过氧化氢计算。本标准适用于液体石蜡中过氧化值的测定。2方法概要把一定量的试样加入到异丙醇和乙酸溶液中,再加入碘化钠异丙醇饱和溶液,进行加热。试样中存在的过氧化物使碘从碘化钠溶液中定量地游离出来，游离出来的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。3 试剂与材料3.1异丙醇：分析纯，空白过氧化值小于1.0。3.2冰乙酸：分析纯。3.3碘化钠：分析纯。3.4硫代硫酸钠：分析纯。3.5水：蒸馏水或相当纯度的水。4仪器、设备4.1烧瓶：500mL。锥形，配有标准磨口接头，长度为200mm的直形冷却器。4.2电炉：平板密封型，1000W。4.3微基滴定管:1～3mL。4.4移液管:50 mL。4.5 秒表。5试验步骤5.1碘化钠饱和溶液的配制：称取100g碘化钠并量取500mL异丙醇，加入500mL茶色细口瓶中。振荡，使碘化钠充分溶解，然后存放在暗处。5. 2硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制5.2.1【c(NazS,O,)0.01 mol/L)硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制;称取 2.5g 硫代硫酸钠(NazS,O3·5H,O)和 0.1 g 碳酸钠(Na2CO)溶于水中并稀释到 1 L。用重铬酸钾(K,Cr,O,)基准试剂标定。5.2.2【c(NazS,O,)=0. 005mol/L)硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制:准确量取[c(NazS,O,)=0. 01 mol/L)硫代硫酸钠标准滴定溶液与水按体积 1：1 混合均匀。5.3由于本试验使用大量易燃溶剂，所以实验室必须具备防火措施。试验中不许有任何明火。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施407 1SH/T 0135-925.4取两个洁净的500mL烧瓶，分别加人200mL异丙醇和10mL冰乙酸。5.5，用移液管吸取50mL试样加入其中一个烧瓶中，标明该瓶为“试样”。不加试样的烧瓶为空白”。为了防止加热时溶液突沸可加入几颗沸石。5.6将两个烧瓶装上冷凝器，通入冷却水，同时置于电炉上加热，为了缩短升温时间，电炉应先预热。当溶液开始沸腾时，将烧瓶从电炉上移开，在室温下冷却约1min，用移液管分别取50mL饱和碘化钠溶液，从冷凝器顶部加入每个烧瓶中。5.7将两个烧瓶再次翼于电炉上加热，保持微沸10min后，从电炉上移开，将烧瓶放在盛有自来水的瓷盘（或水槽)中冷却，用5～10mL蒸馏水冲洗冷凝器，使冲洗液流入烧瓶中，取下冷凝器，盖好磨口塞。为了加速冷却，可将瓷盘移至水池中，调节适当的水流，用流动的自来水冷却10 min。5.8.将烧瓶从水浴中取出。用c(NazS,O.）=0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液分别滴定烧瓶中游离出的碘到淡黄色。然后继续慢慢滴定到黄色恰好消失为止。6分析结果的表述6.1 计算试样的过氧化值(按过氧化氢计算)X.以mg/kg表示，按下式计算：X = (V。- V) X c × 34 × 103/50 × p式中：V。—试样滴定所需硫代硫酸钠标滴定溶液(5.2.2)的体积，mLV,一-空白滴定所需硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2)的体积,mL;—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol /L;10—取样时试样的密度?g/mL。6.2用mg/kg报告试样中过氧化值，取重复测定结果的平均值至整数位。７ 精密度7.1 重复性由同一操作者，用同一台仪器对同一试样进行测定时，两次测定结果之差不应超过以下数值：重复性，mg/kg过氧化值，mg/kg61~607.2再现性由不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定，任意两个独立结果之间的差值不应超过以下数值:再现性，mg/kg过氧化值，mg/kg131~60附加说明：本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人赵清友。自本标准实施之日起，原国家标准GB11083-89《液体石蜡过氧化值测定法》作废。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD2340—82《苯乙烯单体中过氧化物测定法》。108.i.?