YB_T 5341-2015磷铁 硫含量的测定 红外线吸收法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5341-—2015代替YB/T 5341--2006磷铁硫含量的测定红外线吸收法Ferrophosphorus---Determination of sulfurcontent-The infrared absorption method2015-10-01 实施2015-04-30 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5341—2015前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5341--2006《磷铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》。本标准与YB/T5341-2006比较，主要技术内容变化如下：将测定范围修改为0.005%～0.600%；删除了对于仪器的性能要求;将分析天平的精度要求提高到0.0001g;删除不同量程均要进行空白测定的要求；进行空白试验时，不用添加纯铁；一一对校准试验进行了修改，添加了校准验证步骤。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：余卫华、谭谦、夏念平、李江文、陈土华、陈自斌、张穗忠、吴立新、易丽红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：---YB/T 5341--2006。 YB/T 5341--2015磷铁硫含量的测定红外线吸收法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了红外线吸收法测定硫含量的方法。本标准适用于磷铁中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～0.600%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得硫的质量分数。4试剂及材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。4.1氧气,纯度大于99.95%,其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。4.2钨粒，碳的质量分数小于0.0002%,粒度0.8mm～1.4mm。4.3锡粒，碳的质量分数小于0.0002%，粒度0.4mm～0.8mm。4.4高氯酸镁,无水、粒状。4.5烧碱石棉，粒状。4.6动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质(水和油)小于0.5%。4.7埚，Φ×h，mm:23×23或25×25,并在高于1200℃的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值最低，冷却后贮于盛有碱石棉(或碱石灰)和无水氯化钙的未涂抹油脂的干燥器中。4.8埚钳,材质为不锈钢或铝。4.9玻璃棉。5仪器及设备5.1红外线吸收定硫仪5.1.1红外线吸收定硫仪装置示意图见图1。5.1.2试剂管（3），内装烧碱石棉（见4.5)和玻璃棉（见4.9）。5.1.3试剂管(4和9)，内装高氯酸镁（见4.4)和玻璃棉(见4.9)。5.2气源5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分5.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量1 1YB/T 5341—2015S200V8人二v1-氧气瓶；2--两级压力调节器；3-一试剂管；4,9—试剂管;5--压力调节器;6——高频感应炉;7.燃烧管；8—除尘器;10一流量控制器；11-二氧化硫红外检测器。图1红外线吸收定硫仪示意图的时序控制部分。5.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。5. 4 控制系统5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。5.4.2控制功能包括自动装卸和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校准及处理等。5.5测量系统主要由分析天平（感量不大于0.1mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。6取样和制样分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制样，粒度应小于0.088mm。7 分析步骤7.1试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。2 YB/T 5341—-2015表1试料称样量硫含量/%（质量分数）试样量/g0. 005~0. 1000.50,精确至0.00010. 100~0. 6000.20,精确至0.00017.2测量次数进行两次独立测量。7.3分析