SN_T 4777-2017出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法 气相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4777—2017出口茶叶中葱醌残留量的检测方法气相色谱-质谱/质谱法Determination of anthraquinone residues in tea for export-GC-MS/MS method2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 4777—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、陆勋元、黄超群、陈丽、申屠炎、楼成杰、于卓然、邓晓军、谢韵第。 SN/T 4777—2017出口茶叶中蒽鲲残留量的检测方法气相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中9，10-葱醒残留量的气相色谱-质谱质谱法测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中9，10-葱醌残留量的定量测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。丸是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用正已烷-丙酮混合溶剂均质后提取，提取液浓缩后，再用弗罗里硅士柱净化，采用气相色谱质谱/质谱仪检测和确证，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1正已烷：色谱纯。4.2丙酮:色谱纯。4.3乙醚：色谱纯。4.4氯化钠。4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.6弗罗里硅±：粒度75μm～150μm（100目～200目），650℃灼烧4h，使用130℃活化4h在干燥器内冷却至室温，加2%的水脱活，备用。4.7正已烷-丙酮（1十1，体积比）：取等体积的正已烷和丙酮混合均匀。4.8正已烷-乙醚（8十2，体积比）：取正已烷和乙醚（8+2，体积比）混合均匀。4.99,10-葱醌、9,10-蒽-D8 标准物质（Anthraquinone,CAS:84-65-1,C14 H.O2;Anthraquinone-D8,CAS:10439-39-1）：纯度大于或等于99%。4.10标准储备溶液：准确称取适量标准物质（4.9），用丙酮配制成0.4mg/ml的标准储备液，于0℃～4℃冰箱内避光储存，有效期6个月。4.11葱醌-D8标准储备溶液：准确称取适量标准品（4.9），用丙酮配制成0.4mg/ml.的标准储备液，于0℃～4℃冰箱内避光储存,有效期6个月。4.12标准中间液的配制：准确移取标准储备液适量（4.10），用丙酮配制成10μg/mL的标准溶液；准确移取标准储备液适量（4.11），用丙酮配制成0.2μg/mL的标准溶液于0℃～4℃冰箱内避光储存，有效1 SN/T 4777-2017期3个月。4.13标准工作溶液的配制：根据需要将标准中间溶液（4.12)用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。4.14净化柱：200mm×15mm（内径）玻璃柱，底部垫约5mm高脱脂棉和约10mm高无水硫酸钠，10g弗罗里硅土（4.6），用正已烷湿法装柱，顶端加约10mm高无水硫酸钠，弃去淋洗液（在使用前需先做淋洗曲线）。4.15微孔滤膜:0.22 μm,有机相型。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配有(EI)离子源。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3涡旋混合器。5.4均质器。5.5离心机：最大转速4000 r/min。5.6旋转蒸发仪。5.7粉碎机。6试样制备与保存取代表性样品约250g，经粉碎机粉碎并全部通过20目圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封，并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取茶叶试样2g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加人0.5mL蕙醒-D8（4.12），再加入20mL正已烷-丙酮（4.7），以 10 000 r/min 均质 0.5 min，加人2g氯化钠，涡旋1 min，以 4 000 r/min 离心3min，将上层提取溶液转移人浓缩瓶中，用20mL正已烷-丙酮（4.7)清洗均质器刀头，并将此提取液倒人残渣中，涡旋1 min，以 4000 r/min离心3 min，合并提取液，在45 ℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。7.2净化用3mL正已烷溶解残渣，并转移至净化柱（4.14），再用50mL正已烷-乙醚（4.8）混合溶剂，流速为3 mL/mi