SN 1031.6-2001出口粗氧化锑化学分析方法 铅、铁含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1031.6—2001出口粗氧化锑化学分析方法铅、铁含量的测定Method for the chemical analysis of crude antimony trioxidefor export---Determination of lead and iron contents2001- 12-30 发布2002-06-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口粗氧化锑化学分析方法铅、铁含量的测定SN/T 1031.6—2001*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标推出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数 ９千字880×12301/16　印张1/2开本2002年5月第一次印刷2002年5月第一版印数1－2 000*网址 侵权必究版权专有举报电话：（010SN/T 1031. 6—2001前 言本标准精密度按 GB/T 6379—1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》要求统计确定。本标准的附录A是提示的附录。本标推由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：李石伦、卢振国、陈佩玲。本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粗氧化锑化学分析方法SN/T 1031. 6--2001铅、铁含量的测定Method for the chemical analysis of crude antimony trioxidefor export--Determination of lead and iron contents1范围本标准规定了出口粗氧化锑中铅、铁含量的测定方法。本标准适用于粗氧化锑中铅、铁含量的测定。测定范围：铅：0.005%～1%（质量分数），铁：0.002%～0.5%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T 1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728—1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要用盐酸和硝酸溶解试料，蒸干，重复加氢溴酸挥发除去绝大部分锑后，在稀盐酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm、248.3nm处，测量铅、铁的吸光度。粗氧化锑中的其他杂质均不干扰测定。4 试剂本标准所用水均为二次蒸馏水或同等纯度水。4.1 盐酸(p1.19 g/mL);4.2 硝酸(p=1.42 g/mL);4.3 氢溴酸(1.48 g/mL);4.4盐酸(1+1);4.5 硝酸(1+1);4.6铅标准贮存液(1000μg/mL）：称取1.0000g纯铅，置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.5)，加热溶解至清亮,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.7铅标准溶液(100 μg/mL):移取10.00 mL铅标准贮存液(4.6)置于100 mL容量瓶中，加人 5mL盐酸(4.4),用水稀释至刻度，混匀。4.8铁标准贮存液（1000μg/mL）：称取1.0000g纯铁，置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.5)，加热溶解至清亮，煮沸除去氮的氧化物,冷却。移人 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30 批准2002-06-01 实施1 SN/T 1031. 6—20014.9铁标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铁标准贮存液（4.8)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。5仪器原子吸收光谱仪，附铅、铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度在与测量基体相同一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于 0.2 μg/mL,铁的特征浓度应不大于 0.1 μg/mL。精密度：用最高浓度测量10次吸光度，此标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的校准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0. 5%。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。仪器工作条件见附录A（提示的附录）。6分析步骤6.1试料试样应全部通过0.071mm标准筛，在105℃