NYT 1096-2006食品中草甘膦残留量测定.pdf

ICS 67.040B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1096—2006食品中草甘麟残留量测定Determination of glyphosate residues in food2006-10-01实施2006-07-10 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1096—2006前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)。本标准主要起草人：陈鹰、程雪梅、黄和、周敏、叶英。1 NY/T 1096—2006食品中草甘麟残留量测定1 范围本标准规定了食品中草甘麟及其代谢物残留量的测定方法。本标准适用于蔬菜、水果和粮食类等产品中草甘麟及其代谢物残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB 5491粮食、油料检验 扦样、分样法GB 6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法3原理试样中草甘麟及其代谢物氨甲基麟酸(AMPA)以水提取,粗提液经二氯甲烷液分配和离子交换柱(CAX)净化后用三氟乙酸酐和七氟丁醇的混合液衍生。氨基基团被衍生成相应的三氟乙酰衍生物，羧基和麟酸基团被衍生形成相应的七氟丁酯。衍生物用气相色谱一质谱联用仪器定性,采用离子选择模式外标法定量,测定结果以草甘麟和AMPA的浓度之和计。4 试剂除注明外，使用试剂均为分析纯,用水符合GB6682中二级水要求。4.1乙酸乙酯重蒸馏。4.2甲醇重蒸馏。4.3二氯甲烷重蒸馏。4.4七氟丁醇纯度≥99%。4.5三氟乙酸酐纯度≥99%。4.6柠檬醛纯度95%。4.7盐酸(市售)4.8磷酸二氢钾4.9CAX洗脱液160mL水+2.7mL盐酸+40 mL甲醇。4.10酸调节液1 NY/T 1096—200616g磷酸二氢钾+160mL水+40mL甲醇+13.4mL盐酸。4.110.2%柠檬醛乙酸乙酯溶液200uL柠檬醛+100mL乙酸乙酯,储于5℃冰箱保存1个月。4.12草甘膦(glyphosate)标准品:纯度≥99%。4.13草甘膦标准溶液准确称取50.0mg草甘麟标准品(4.12)于塑料烧杯中,加适量的水和2滴～3滴盐酸溶解,转移到50mL聚四氟乙烯或聚丙烯容量瓶,定容配制成质量浓度为1.0g/L的标准储备液,并储于5℃，保存6个月。4. 14AMPA(aminomethyphosphonic acid) 标准品纯度≥99%。4.15AMPA 标准溶液准确称取50.0mgAMPA标准品(4.14)于塑料烧杯中，加适量的水和2滴～3滴盐酸溶解,转移到50mL聚四氟乙烯或聚丙烯容量瓶,定容配制成质量浓度为1.0g/L的标准储备液,并储于5℃，保存6个月。4.16草甘麟及AMPA标准混合工作液取适量草甘麟和AMPA标准储备液，用CAX洗脱液（4.9)配制成适当浓度的标准工作液，当日配制。4.17阳离子交换(CAX)柱LC-WCX(500mg,3mL)或等效柱,使用前用10mL水预处理,保持柱体湿润。4.18衍生试剂在聚丙烯塑料瓶(5.5)中加人七氟丁醇(4.4)和三氟乙酸酐（4.5)(1+2),轻轻混匀,得到混合衍生试剂,现用现配。5仪器设备5.1气相色谱-质谱联用仪带四级杆质量分离器、电子轰击源(EI)。5.2色谱柱弹性石英毛细管柱,DB-5MS(30 m×0.25 um×0.25mm i.d),或与 DB-5MS极性相当的色谱柱。5.3衍生用玻璃瓶4 mL,具螺纹口空心塞,配聚四氟乙烯垫。5.4组织捣碎机5.5聚丙烯塑料瓶5.6高速均质机10 000 r/minc5.7具塞聚丙烯离心管50 mL.5.8具塞刻度试管10 mL。5.9高速冷冻离心机2 000 r/min.5.10旋转蒸发器2 NY/T 1096—20065.11恒温水浴锅5.12移液器10 μL~100 μL,200 μL~1 000 μL。6取样和制样6.1 取样粮食样品按照GB5491取样;水果、蔬菜样品按照GB/T8855取样。6.2试样制备粮食样品经粉碎机粉碎，过20且筛制成试样备用，水果、蔬菜样品擦净，晾干表面水分,取可食部分经组织捣碎机(5.4)捣碎，制成试样备用。7 分析步骤7.1 提取7.1.1蔬菜、水果类样品称取25g均匀试样，精确到0.01g,置于塑料瓶(5.5)中,加人105mL的水,在均质机(5.6)上高速浸提3min,转移约50mL匀浆到50mL离心管(5.7)离心10 min,取上清液20.00mL到另一50mL聚丙烯离心管(5.7)。加入15.00