XB_T 616.3-2012钆铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 616.3—-2012铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy-Part 3 : Determination of calcium , magnesium, aluminum andmanganese contents--Inductively coupled plasma atomic imission spectrumetry2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 616.3--2012創言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。XB/T616—2012《钇铁合金化学分析方法》分5个部分：第1部分：稀土总量的测定重量法；第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第 4 部分:铁量的测定重铬酸钾滴定法;第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。本部分为XB/T616一2012的第3部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。本部分起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、江门市科恒实业股份有限公司、北京纳克分析仪器有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：杜梅、于勇海、郝茜、刘鹏宇、绍荣珍、刘鸿、黎英、宋晓春、刘道斌、吴希、刘平、黄瑞甜、陈伟、张远中。1 XB/T 616.3--2012铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围XB/T616的本部分规定了钇铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定方法。本部分适用于铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定。测定范围见表1。表 1质量分数元素%钙0. 001 0 ~0. 050镁0. 001 0~0. 050铝0. 010 0~0. 080锰0. 005 0 ~0. 102　方法原理试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂3.1硝酸（1十1），优级纯。3.2盐酸(1十1），优级纯。3.3钙标准贮存溶液：称取0.2497g在105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙（99.99%）于100 mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)低温加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 μg钙。3.4镁标准贮存溶液：称取0.3469g在105℃～110℃干燥至恒重的碳酸镁（99.99%）于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2)低温加热至溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1000 μg镁。3.5铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（99.99%），加10mL盐酸（3.2），低温加热至完全溶解，取下冷却至室温,移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1000 μg 铝。3.6锰标准贮存溶液：称取0.158 2 g在105℃～110℃千燥至恒重的二氧化锰（99.99%）于T XB/T 616.3—2012100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)低温加热至溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1000 μg锰。3.7铁基体溶液：称取5.0000g铁粉（99.9%），置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2），加热溶解,冷却后移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含 50 mg铁。3.8基体溶液：称取17.2871g在950℃灼烧至恒重的氧化［wRE0)99.5%，w(Gd²O3/REO)99.99%]，置于200mL烧杯中，加25mL盐酸（3.2)，加热至溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含150 mg。3.9钙、镁、铝、锰混合标准溶液：分别移取5.00mL钙标准溶液（3.3）、镁标准溶液（3.4）、铝标准溶液（3.5）、锰标准溶液（3.6)至100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），加水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL各含50 μg钙、镁、铝、锰。3.10氩气[w(Ar)99.99%]。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。5试样将试料去掉表面氧化层，取样后立即称量。6分析步骤6.1 试料称取1.0g试样(