SN_T 3512-2013电子电气产品中四溴双酚-A-双（2，3-二溴丙醚）的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3512--2013电子电气产品中四溴双酚-A-双（2，3-二溴丙醚）的测定高效液相色谱法Determination of tetrabromobisphenol A bis(2,3-dibromopropyl ether) inelectrical and electronic equipment-High performance liquidchromatography2013-03-01发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3512-2013前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国南京出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局本标准主要起草人：吴景武、李彬、邹春海、冯均利、任聪、李智儒、陈麒宇、何重辉、李全忠。1 SN/T 3512--2013电子电气产品中四溴双酚-A-双（2，3-二溴丙醚)的测定，高效液相色谱法1范围本标准规定了电子电气产品中四溴双酚-A-双(2,3-二溴丙醚)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于电子电气产品塑料部件中门四漠双粉-A-双（2,3-二溴闪醚）的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法3方法提要采用甲苯-甲醇作为提取溶剂，对样品中的四漠双酚-A-双（2;3-二溴丙醚）［Tetrabromobisphenol Abis（2，3-dibromopropylether）；简称BDDPI进行微波睾取，提取液经过净化，用高效液相色谱仪进行分析。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水使用符合GB/T6682的一级水。液相色谱流动相所用溶剂均为色谱纯并经过0.45μm滤膜过滤。4.1甲苯：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4　正已烷：色谱纯。4.5甲苯+甲醇(10→+1,V/V)。4.6BDDP标准物质，纯度≥99%。4.7BDDP标准溶液：准确称取适量的BDDP标准品（4.6），用少量甲苯（4.1)溶解后，稀释定容于棕色容量瓶中，该溶液的浓度为 100 mg/L。4.8BDDP标准溶液的配制：移取浓度为100 mg/L的BDDP(4.7)标准溶液适量体积，用甲苯稀释，配置成所需浓度的标准溶液。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。5.2密闭微波萃取仪。5.3分析天平：感量0.1mg。T SN/T 3512--20135.4粉碎机或类似设备。5.5 离心机。5.6玻璃样品瓶,1.5 ml。6　样品制备将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机（5.4)破碎成粒径小于1 mm的颗粒。7 分析步骤7.1微波萃取准确称取0.5g～2g粉碎后的样品，精确到0.001g，放人萃取罐中，准确移取 20mL的甲苯＋甲醇（4.5），密封置于微波萃取仪（5.2)中，在5min内升温至115℃，保持15min以上，冷却至室温，如果萃取液出现混浊且无法用滤膜过滤时，则准确移取2mL样品萃取液，按7.2进行沉淀净化处理。如萃取液是清澈的，则直接过0.46μm的尼龙滤膜，然后取部分过滤液进行色谱分析7.2沉淀净化在经7.1处理得到的2mL萃取液中准确加人6mI.正已烷或甲醇，溶液中如有沉淀产生，则离心分离。取出清液后定容到10mL，用0.46μm的尼龙滤膜过滤后，进行色谱分析。7.3色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱:Cis反相柱[150X4.6 mm（内径）×5 μm]或相当者;b）柱温:30 ℃;c）等度洗脱:乙腈(4.3)十水(95+5,V/V);d）检测波长:230 nm;e）进样量:10 μl;f）流速:0.8 mL/min。7.4　测定标准溶液（4.8)和样液等体积穿插进样，根据标准溶液的色谱保留时间定性，根据色谱峰面积用外标法定量。按上述分析条件（7.3)对标准溶液进行分析，其典型色谱图参见附录A。7.5 空白试验除不加试样外，均按上述7.1～7.4测定步骤进行。8结果计算按式(1)计算试样中BDDP含量：2 SN/T 3512--2013(c Co) × VX-....( 1 )m式中：X.试样中BDDP含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；一样液中 BDDP的浓度，单位为毫克每升（mg/