QB_T 4711-2014黄酒中无机元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 67.160.10分类号：X62QB备案号：46761-2014中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4711-2014黄酒中无机元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of inorganic elements in Chinese rice wine-Inductive coupled plasma mass spectrometry andinductive coupled plasma atomic emission spectrometry2014-07-09发布2014-11-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T4711-2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国绍兴黄酒集团有限公司、新华锦（青岛）即墨老酒有限公司、江苏张家港酿酒有限公司、浙江赞宇科技股份有限公司、中国食品有限公司、国家黄酒产品质量监督检验中心、深圳市华测检测技术股份有限公司。本标准主要起草人：钟其顶、傅建伟、杜祖远、黄庭明、潘雷明、杨楠、吴坚、万峰、高红波、周建弟、韩吉臣、周建明、赵红波、吕新龙、陈斐然。 QB/T4711-2014黄酒中无机元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了黄酒中无机元素的电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法。本标准适用于黄酒中锂（Li）、钒（V）、钴（Co）、镍（Ni）、镓（Ga）、硒（Se）、锶（Sr）、钼（Mo）、镉（Cd）、钡（Ba）元素的电感耦合等离子体质谱测定和钠（Na）、镁（Mg）、硅（Si）、磷（P）、钾（K）、钙（Ca）、锰（Mn）、铁（Fe）、锌（Zn）元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定。在取样量2.50mL、定容体积25mL时，本标准方法的检出限（μg/L）分别为：Li为0.04；V为0.01；Co为0.04；Ni为0.08；Ga为0.08；Se为0.10；Sr为0.04；Mo为0.01；Cd为0.04；Ba为0.10；Na为20；Mg为20；Si为60；P为20；K为20；Ca为7；Mn为2；Fe为20；Zn为7。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定标准溶液的制备GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3黄酒中锂、钒、钴、镍、镓、硒、锶、钼、镉、钡元素的电感耦合等离子体质谱测定方法3.1原理样品经酸消解，注入电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围内，其离子强度与待测元素含量成正比，与标准系列比较定量。3.2试剂和材料除另有说明外，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，水为符合GB/T6682一2008规定的一级水。3.2.1过氧化氢（30%）。3.2.2硝酸。3.2.3硝酸溶液（2.0%，体积分数）：量取20mL硝酸，缓慢加入到980mL水中，混匀。3.2.4硝酸溶液（20.0%，体积分数）：量取200mL硝酸，缓慢加入到800mL水中，混匀。3.2.5钢（In）内标储备液：按照GB/T602的方法进行配制，铟元素溶液的浓度为100mg/L，也可直接使用有证书的标准溶液。0℃～4℃冰箱保存，6个月内使用。3.2.6各元素的标准储备液：Li、V、Co、Ni、Ga、Se、Sr、Mo、Cd、Ba元素分别按照GB/T602的方法进行配制，各元素溶液的浓度均为100mg/L，也可直接使用有证书的单元素标准溶液或多元素标准溶液。0℃～4℃冰箱保存，6个月内使用。3.2.7铟内标工作液：准确吸取0.10mL铟内标储备液（3.2.5）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.2.3）稀释定容，铟内标工作液浓度为100μg/L，现配现用。3.2.8混合标准储备液（Li、V、Co、Ni、Ga、Se、Sr、Mo、Cd、Ba）：分别准确吸取一定量各元素标准储备液（3.2.6），用硝酸溶液（3.2.3）逐级稀释定容，配制成浓度为10.0mg/L的混合标准储备液，现配现用。1 QB/T4711-20143.2.9系列混合标准溶液：准确吸取混合标准储备液（3.2.8），用硝酸溶液（3.2.3）逐级稀释定容，依次配制成浓度为0ng/mL、2.5ng/mL、5.0 ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL的系列混合标准溶液，现配现用。3.3仪器和设备3.3.1电感耦合等离子体质谱仪。分析天平：感量为0.1mg。3.3.22微波消