SN_T 2649.1-2010进出口化妆品中石棉的测定 第1部分：X射线衍射-扫描电子显微镜法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2649.1—2010进出口化妆品中石棉的测定第1部分：X射线衍射-扫描电子显微镜法Determination of asbestos in cosmetics for import and export-Part 1 : X-ray diffraction and scan electron microscopy method2011-05-01实施2010-11-01 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局教码防 SN/T 2649.1-2010前言SN/T2649《进出口化妆品中石棉的测定》分为两个部分：第1部分：X射线衍射-扫描电子显微镜法；第2部分：X射线衍射-偏光显微镜法。本部分为SN/T2649的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本部分主要起草人：闫妍、李俊芳、卢晓静、李淑娟、封亚辉。 SN/T 2649.1—2010进出口化妆品中石棉的测定第1部分：X射线衍射-扫描电子显微镜法1 范围SN/T2649的本部分规定了化妆品中石棉含量测定的X-射线衍射及扫描电子显微镜法。本部分适用于以滑石粉为原料的粉质类化妆品中石棉含量的测定，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T 2649.2　进出口化妆品中石棉的测定　X-射线衍射光谱-偏光显微镜法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1石棉‧asbestos包括纤维状蛇纹石(温石棉)和纤维状角闪石类(如：青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉及阳起石石棉)硅酸盐矿物。3.2石棉的化学组成chemical composition of asbestos蛇纹石石棉又称温石棉，化学式为：MgaSt,O；（OH)4。角闪石石棉包括五个亚种：青石棉，化学式为：Ma。（Mg.Fe.Al)；Si.O2（OH)2；直闪石石棉，化学式为：（Mg.Fe2+）,SigO22（OH)2;铁石棉，化学式为:(Fe2+.Mg),SisO2（OH)2;透闪石石棉，化学式为：Caz²MgsSig O22（OH)2和阳起石石棉，化学式为:Ca2 MgsSigQ22（OH)2。3.3纤维状粒子 fiber particle长径比大于3的粒子。3.4初步分析试样first analysis sample经灰化、过筛处理后的分析试样。3. 5二次分析试样 second analysis sample经甲酸处理后的初步分析试样，用于定量分析。4方法提要采用X射线衍射仪及扫描电子显微镜对粉状化妆品中石棉进行定性分析，确定是否含有石棉。对11 SN/T 2649.1-2010于被判定为含有石棉的试样，用X射线衍射分析方法，进行定量分析。5试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水。5.1甲酸溶液：20%（质量分数）。5.2石棉标准样品：温石棉，角闪石石棉。6仪器与设备6.1X射线衍射仪：配滤膜专用Zn基底标准板。6.2扫描电子显微镜：配有能谱仪。6.3高温炉：控温精度450℃±10℃。6.4分析天平：感量0.1mg。6.5玛瑙研钵。6.6玻璃纤维滤膜：直径25mm,孔径0.45μm。6.7负压过滤装置。6.8超声波振荡器：水浴控温精度30℃士1℃。6.9烘箱或红外干燥装置。6.10瓷埚。6.11标准筛:孔径 45 μm。6. 12具塞三角烧瓶:100mL、250 mL。6. 13磁力搅拌器。6.14微量移液管:20 μL。7 定性测定7.1初步分析试样制备准确称取2g(精确至0.1mg)试样置于瓷埚(6.10)中，放入450℃±10℃的高温炉(6.3)中，灰化1 h去除有机物质，置于干燥器冷却至室温称量,按式(1)计算灼烧减量。在玛瑙研钵(6.5)中磨碎至全部通过孔径45μm标准筛(6.11），混匀作为初步分析试样待用。LOI =mo - m × 100%(1)mo式中:LOI -灼烧减量，%；试样质量，单位为克(g)；mo灼烧后试样质量，单位为克（g）。m1注1：也可使用低温灰化装置对有机成分进行灰化。注2：如果只对石棉进行鉴定，不需要定量分析，则不需要计算LO1。7.2初步分析试样的定性测定7.2.1X射线衍射法将样品架置于毛玻璃板上，装入初步分析试样（7.1），垂直压制成型。将贴毛玻璃的一面作为测试n SN/T 2649.1—2010面。按推荐的X射线衍射分析条件（参见SN/T2649.