YB_T 4308-2012低合金钢 多元素含量的测定 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（常规法）.pdf

ICS 77. 080. 20H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4308—2012低合金钢多元素含量的测定激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（常规法）Low alloy steel--Determination of multi-element contents-Laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry(Routine method)2012-11-07 发布2013-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4308—2012前言本标准按照 GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：北京钢铁研究总院、安捷伦科技有限公司、北京大学地球与空间科学学院。本标准主要起草人：罗倩华、陈玉红、马芳、韩美、王明海、王海舟。本标准为首次发布。 YB/T 4308---2012低合金钢多元素含量的测定激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（常规法）范围本标准规定了用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜、钒、铝、砷、锡和锑含量的方法。本标准适用于低合金钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜、钒、铝、砷、锡和锑含量的测定，并可用于块状、屑状样品的原位和微区分析。测定范围见表1。表 1测定范围测定范围(质量分数)/%元素硅0. 01~1.8锰0.1~2. 0磷0. 004~～0. 3铬0. 03~2.0镍0. 04~3. 9钼0. 005~～1. 2铜0. 03~1. 0钒0. 02~0. 6铝0. 003~1. 5砷0. 004~0. 06锡0. 003～0. 05锑.0. 001～0. 042规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.1测试方法与结果的准确度(正确度和精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理试料经激光剥蚀，产生的蒸气和细微颗粒由载气带人电感耦合等离子体质谱仪，测量各待测元素同位素的质谱信号强度。以基体元素铁作内标，校正仪器灵敏度漂移和基体效应。根据校准曲线，计算样品中各待测元素的质量分数。1 YB/T 4308—20124 试剂与材料4.1氩气,纯度(质量分数)不小于99.99%。4.2氮气，纯度(质量分数)不小于99.99%。4.3标准样品可以是块状标准样品，也可以是微创分析用集合式标准样品。用于日常分析绘制校准曲线，所选系列标准样品中各待测元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度；用于对仪器进行漂移校正时，所选标准样品应有良好的均匀性，且接近校准曲线的上限和下限，注：由于激光剥蚀的束斑直径仅为微米级，因此,要求用于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析的标准样品有更好的均匀性。4.4 砂纸,0.125mm.0.080mm.0.038mm.4.5树脂或牙托粉用于样品的镶嵌。5＇仪器与设备5.1激光剥蚀系统激光剥蚀系统包括激光器、光束传输系统、剥蚀池和观测系统，使用氮气（4.2)或氩气（4.1)作为载气。5.2电感耦合等离子体质谱仪电感耦合等离子体质谱仪可以是四极杆质谱仪、磁扇质谱仪(高分辨质谱仪)或飞行时间质谱仪。为使仪器在优化的状态下运行，每种类型的仪器应按操作手册进行操作。所有这三类仪器都需要使用氯气(4.1)作为工作气体。5.3磨蘑样机6取制样6.1取样按GB/T20066的规定进行取样。6.2试样和标准样品的制备块状试样和标准样品（4.3)应加工成适合激光剥蚀池的尺寸，也可切成小块，镶嵌于树脂或牙托粉（4.5)等合适的材料中；屑状试样和标准样品（4.3)可取少量，直接镶嵌于树脂或牙托粉（4.5)等材料中。试样和标准样品表面应依次使用0.125mm、0.080mm和0.038mm的砂纸（4.4)研磨、抛光成平整、光洁的分析面，用水清洗吹干。7仪器的准备7.1仪器工作环境放置激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪的实验室应防震、洁净，最好在超净实验室。室内温度应保持在23℃士2℃,相对湿度通常在20%～60%。电源应符合规定，供电电源的电压及频率应稳定，应避免突然停电，以免对仪器造成损害。7.2仪器工作条件在分析前先点燃等离子体30min～60min以稳定仪器，其间用水清洗进样系统和炬管。具体预热时间依仪器类型不同而定。根据电感耦合等离子体质谱仪说明书设置仪器参数，如输出功率、冷却气流量、辅助气流