SN_T 4379-2015涂料产品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4379---2015涂料产品中三氯苯的测定气相色谱-质谱法Determination of trichlorobenzenes in coatings products-Gas chromatography/mass spectrometry2016-07-01实施2015-12-04 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局戴社 SN/T 4379--2015前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：魏宇锋、王文青、赵波、李晨、费旭东、张继东、邱丰。一 SN/T 4379—2015涂料产品中三氯苯的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了涂料产品中三氯苯气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于油溶性涂料产品中含量不低于2 mg/kg 的三氯苯的测定，其中包括三氯苯的三种同分异构体：1,3,5-三氯苯，1,2,4-三氮苯,1,2,3-三氯苯。水溶性涂料不在本标准的测试范围内。2　方法提要被测样品用乙酸乙酯溶剂稀释至适当借数并经过滤后，进人气相色谱-质谱联用仪。采用气相色谱-质谱联用法选择离子扫描模式检测样品中的三氯苯，外标法定量。三氯苯三种同分异构体的化学文摘号和分子式见附录A。3试剂和材料溶剂：乙酸乙酯，GC级或以上，用于标准工作溶液的配制，以及涂料样品的稀释。3.13.21,3,5-三氯苯，纯度≥99%。3.31,2,4-三氯苯,纯度≥99%。3.41,2,3-三氯苯,纯度≥99%。3.5三氯苯标准储备溶液：称取一定量的1，3,5-三氯苯（3.2）、江,2，4三氯苯（3.3）和1,2，3-三氯苯（3.4)标准物质至100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1)配制成1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,2,3-三氯苯浓度均为 2 000 mg/L的标准储备液。标准储备溶液在 9℃～4 ℃冰箱中保存。3.6标准工作溶液：分别移取适量体积的三氯苯标准储备液（3.5）用乙酸乙酯（3.1)逐级稀释，配制成浓度分别为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L50mg/L、100.mg/L的三氯苯混合标准工作溶液，使用时配制。4仪器设备气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。4.14.2分析天平：感量0.1 mg。4.3过滤膜:有机相,0.45μm。4.4容量瓶:10 mL,100 mL。4.5离心机：不低于8 000 r/min。5试样制备试样经搅拌均匀后,称取 1 g(精确至 0.1 mg)至 10 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯溶剂稀释定容,溶液1 SN/T 4379—--2015经过充分混勾操作后，通过过滤膜（4.3)过滤，以1uL进样量进人气相色谱-质谱联用仪进行分析。注：可以根据不同涂料样品情况，选择合适的溶剂稀释比。对于浑浊或有沉淀物的试样，可以稀释后离心（最大转速5000r/min），取上层清液，再经过滤膜过滤后进样。6分析步骤6.1气相色谱-质谱条件根据所使用的气相色谱-质谱联用仪、检测器类型和色谱柱类型，建立合适的气相色谱-质谱条件，典型的气相色谱-质谱条件参见附录B中B.1。6.2　气相色谱-质谱分析6.2.1定性分析采用全扫描模式定性，将样液与标准工作溶液（3.6)的总离子流图比较，如果在相同保留时间有峰出现，则根据附录 A中定性离子对其确证。6.2.2定量分析工作曲线的绘制按照6.1所列测定条件中气相色谱-质谱法选择离子扫描模式，将标准工作溶液（3.6)依次进样测定。以标准溶液中三氯苯提取m/一180.0离子峰面积为横坐标；以对应的三氯苯浓度（单位为mg/L)为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液中三氯苯提取m/=180.0离子色谱图，参见附录C中图C.1。线性回归方程见式（1)：=＋b(1)式中:-标准工作溶液中三氯苯的含量，单位为毫克每升（mg/L）；yk回归曲线的斜率；-三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积;；r6一回归曲线的截距。样品测试按照第5章制备的试样，进人气相色谱-质谱联用仪，选择离子扫描模式分析（三氯苯特征离子见附录A），得到的色谱图中提取m/z=180.0定量离子后积分得到相应待测物的峰面积，代人工作曲线回归方程计算试样中三氯苯的含量。每个样品应进行平行试验。涂料样品中三氯苯提取m/二180.0离子色谱图参见附录C中图C.2。空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7 结果计算涂料样品中三氯苯的含量；可按式（2)计算：(y;—yo)XVW;.(2)m2 SN/T 4379—2015式中:w;试样中三氯苯的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；由样品中三氯苯提取m/之一180.0定量离子的峰面积代人式（1)