SN_T 3012-2011钨精矿中三氧化钨含量的测定 X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3012—2011钨精矿中三氧化钨含量的测定X射线荧光光谱法Determination of tungsten trioxide in tungsten ores-X-ray fluorescence spectrometry2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国鲁发布国家质量监督检验检疫总局数码防伤 中华人民共和国出人境检验检疫准行业标钨精矿中三氧化钨含量的测定X射线荧光光谱法SN/T 3012--2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张 0.5字数 ９ 千字2012年3月第一版　2012年3月第一次印刷印数 11 600*书号：155066·2-22915 SN/T 3012-2011前言第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准是按照GB/T 1.1一2009《标准化工作导则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、厦门钨业股份有限公司。本标准主要起草人：普旭力、董清木、蔡鹭欣、王鸿辉、叶淑爱、魏丽英、王彩云。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 3012—2011钨精矿中三氧化钨含量的测定X射线荧光光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中三氧化钨（WO3）含量的测定方法。本标准适用于钨精矿，也适用于其他钨矿石中WO：含量的测定，测定范围（质量分数）：17%～70% 。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4414包装钨精矿取样、制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5275-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696:1987，MOD）GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则3方法提要以四硼酸钠和四硼酸锂（质量比63：35)的混合物作为熔剂，硝酸锂为氧化剂，溴化锂为脱模剂，在1200℃下熔融制备试料片，用光谱纯WO配制校准标样，以钨的Lα和钼的Lα线荧光发射强度的比值为纵坐标、WO：浓度为横坐标绘制校准曲线，计算出待测元素的含量。4试剂和材料除非另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂。水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1混合熔剂［m（Na2BO）：m（LizB,Oz）=65：35（X射线荧光专用试剂）：在550℃下至少灼烧4 h,并置于干燥器中贮存。4.2溴化锂(LiBr):在 105 ℃下干燥 1 h。4.3溴化锂溶液（400mg/ml）：称取200 g士0.001g漠溴化锂（4.2），溶解于 400mL水中，稀释至500 ml..4.4硝酸锂(LiNO3):在 105 ℃下干燥1 h。4.5硝酸锂溶液（220mg/ml）：称取110g士0.001g硝酸锂（4.4），溶解于200mL水中，稀释至500 ml.4.6三氧化钨（WO3）：光谱纯，在800℃下灼烧2h。1 SN/T 3012—20114.7五氧化二钼（Ta²Os）：光谱纯，在800℃下灼烧2 h。4.8P-10混合气：含体积分数为90%的氟气和体积分数为10%的甲烷气。5仪器和设备5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。5.2铂-金埚（95%Pt十5%Au）:容积大于 30 ml。5.3铂-金模具（95%Pt+5%Au）：要求底部平整光滑。5.4熔融炉：可控温并能加热至1300℃，可为马弗炉、高频电炉或者燃气炉。5.5高温炉：可控温并能加热至800℃，可为弗炉高频电炉或者燃气炉。6 试料按照GB/T4414进行取制样，试样粒度这小于74m并在（105士5)℃干燥2h后置于于燥器啦贮存。7 测定步骤7.1测定次数对试料(6)至少进行两次分析。7.2试样熔片制备7.2.1称量称取 0.500 0 g±0.00d2 g试料(6)、g 500 0 g0.0002 g H氧化二钼(4. 7)和 8. 000 0 g±0. 000 2 g混合熔剂（4.1)于铂-金(5;2)中，混合均匀。在熔样前应彻底清