SN_T 3803-2014进出口建筑用粘接剂中苯胺类添加剂的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3803--2014进出口建筑用粘接剂中苯胺类添加剂的测定Determination of anilines additives in adhesives used in building forimport and export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口建筑用粘接剂中苯胺类添加剂的测定SN/T 3803--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.75字数 16 千字2014年11月第一版2014年11月第一次印刷印数 1—1300*书号：155066·2-275533㎡定价16.00元 SN/T 3803—2014前言本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：赖莺、林睿、董清木、丘寅、葛秀秀、黄龙、林伟靖、林海霞。 SN/T 3803—2014进出口建筑用粘接剂中苯胺类添加剂的测定范围1本标准规定了进出口建筑用粘接剂中三种苯胺类添加剂(N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、苯胺)含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法(GC）。其中气相色谱-质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂中 N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺和苯胺含量的测定。2原理试样用乙醇超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱-质谱法和气相色谱法测定，外标法定量。3试剂和材料3.1乙醇：色谱纯。3.2　苯胺类添加剂标准品：见附录 A中表 A.1。3.3标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取三种苯胺类添加剂标准品各0.1g（精确至0.0001g），置于100 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度。3.4标准工作溶液：移取适量标准储备液（3.3），用乙醇（3.1)稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.5有机相滤膜:0.22μm。仪器和设备4 4.1气相色谱仪，配有质谱检测器。4.2气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。4.3旋涡混合器。4.4 超声波清洗器（功率≥220W）。4.5台式离心机:转速不低于 4 000 r/min。4.6电子天平：感量0.1 mg。5＇分析步骤5.1提取称取经混匀后的样品约0.5g(精确至0.0001g），置于10mL具塞比色管，用乙醇（3.1)稀释至刻度。在旋涡混合器（4.3)上混匀后，超声波萃取15min,，转移至10mL具塞离心管，以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22μm有机滤膜（3.5)过滤，滤液供气相色谱-质谱仪和气相色谱仪测定。 SN/T 3803—20145.2测定5.2.1气相色谱-质谱法气相色谱-质谱测定参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱-质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱：固定相为聚乙二醇,30 m×0.25mmX0.25 μm 毛细管柱或性能类似的分析柱;b）程序升温：初始温度90℃，保持3min，15℃/min升至140℃，保持2min，30℃/min升至240 ℃,保持8 min;c)进样口温度：250.℃；d)质谱接口温度:280℃；e)离子源温度：230℃；f)四极杆温度：150℃；g)载气:He(纯度99.999 %),1.0 mL/min 恒流;h)进样量:l μL;i)进样方式：分流进样，分流比10：1；心电离方式：EI;k)溶剂延迟:6 min;1)质谱扫描方式：同时采集全扫描(SCAN)和选择离子模式(SIM)数据；m）全扫描(SCAN)范围:10 m/z～500 m/z;n）选择离子模式(SIM)采集参数：参见表B.1。定性测定按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%;定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致,相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围,则可判断样品中存在相应的被测物。表 1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%5020～5010～20Λ10允许的最大偏差/%±20±25[±30±505.2.2气相色谱法气相色谱测定参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱-质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：固定相为聚乙二醇,30 mX0.25 mm×0.25 μm 毛细管柱或性能类似的分析柱;b）程序升温：