SN 0736.6-1999进出口化肥检验方法 磷的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0736. 6—1999进出口化肥检验方法磷的测定Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of phosphorus content2000-05-01实施1999-12-30发布中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0736.6-1999前言本标准参照AOAC、ISO标推，在ZBG20005-1987《进口化肥检验方法磷的测定方法》基础上修订。本标准对原标准正文内容及部分术语进行了修改并重新编排，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，同时适用于进出口化肥中磷含量的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20005--1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李风琪、赵祖亮、武维莉。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法SN/T 0736.6—1999磷的测定代替ZBG20005--1987Chemical analysis of fertilizers for import and export--Determination of phosphorus content1范圈本标准规定了进出口化肥的总磷、水溶磷和有效磷含量的测定方法。本标适用于复合肥、三料过磷酸钙、磷酸氢二铵等化肥中磷含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1一1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.1盐酸：密度1.19g/cm²。3.2盐酸：1+5溶液。3.3硝酸：密度1.42g/cm。3.4硝酸：1+1溶液。3.5王水（盐酸：硝酸=3：1)。3.6高氯酸：72%。3.7.喹钼柠酮溶液溶液（1)：溶解70g钼酸钠于150mL水中；溶液（2）：溶解60g柠檬酸于85mL硝酸（3.3）和.150mL水的混合液中；溶液（3)：在不断搅拌下，将溶液(1)缓缓加入溶液(2)中；溶液（4）：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸（3.3)和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，将溶液（4）缓缓加入溶液（3）中，放置暗处24h后，加入丙酮280mL，用水稀释至1L，混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处，用时过滤。3.8中性柠檬酸铵溶液溶解450g柠檬酸三铵于适量水中，小心滴加氨水，用pH计准确校正溶液的pH值等于7，然后用水稀释，使其在20℃时，溶液的密度为1.09g/cm²。3.92%柠檬酸溶液2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准 SN/T 0736. 6--1999称取20g柠檬酸，溶于适量水中，稀释至1L，混匀。4仪器玻璃埚：4号，容积30mL。5取样与试样的制备按SN/T0736.1制备样品。6分析步骤6.1总磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法6.1.1方法概要试样用王水和高氯酸分解，加稀盐酸使可溶性盐溶解，在硝酸溶液中，磷酸根和喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹琳沉淀，经180℃干燥至恒重。6.1.2试液制备称取试样1g（准确至0.0002g）于250mL烧杯中，加20mL王水，盖上表面血，用小火徐徐加热溶解，加8mL高氯酸，加热至冒白烟半小时，稍冷，加入40mL盐酸（3.2)微热，使可溶性盐全部溶解，冷却，将溶液移入250mL或500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，干滤。6.1.3沉淀准确吸取25mL上述滤液或适量（相当于含POs30mg左右）于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（3.4），用水稀释至100mL，混匀，加热煮沸，趁热加入50mL钼柠酮溶液，微沸1min（不搅拌），冷却至室温，在冷却过程中转动锥形瓶二至三次。6.1.4过滤和洗涤用预先在180℃干燥至恒重的玻璃抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀二次，最后将沉淀移入中，用水洗涤四至五次，用滤纸将埚底部的水分吸干。6.1.5干燥和称重将埚连同沉淀于180℃干燥1h，取出置于干燥器内，冷却至室温，称重，直至恒重。6.1.6空自试验与试样同时进行空白试验。6.1.7分析结果的表述总磷(P.Os)的百分含量按式(1)计算。总磷(P,0 %) = (ml = m,) × 0. 032 07 × 1