SNT 2393-2009进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2393—2009进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS) in cosmetic andabstergent for import and export-LC-MS/MS2009-09-02 发布2010-03-16 实施1OX中华人民共和国拨1051%套询真发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2393—2009前言本标准附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国吉林出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：张代辉、卢利军、牟峻、马书民、姜莉、董奥、芦春梅、张慧玲。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2393--2009进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于洗涤用品和化妆品中PFOS的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理粉状、膏状和棒状样品采用快速溶剂萃取仪经甲醇提取，液体样品、油状液体样品采用液液分配经甲醇提取，油状液体样品再经C18固相萃取柱净化，样液经浓缩定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2甲酸:色谱纯。4.3硅藻±:80 目～120 目。4.4 PFOS标准品(perfluorooctane sulfonic acid,C:HF1?O3S,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十七氟辛烷-1-磺酸，CAS1763-23-1）：纯度大于等于97%。4.5标准储备溶液：准确称取适量的 PFOS标准品，用甲醇配制成 1.0 mg/mL 的标准贮备液，在0℃～4℃冰箱中保存。4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。4.7固相萃取柱:BOND ODS-C18,1.0 g,6 mL,或相当者。4.8微孔滤膜:有机系,0.20 μm。5仪器与设备液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.15.2快速溶剂萃取仪。5.3往复式电动振荡器。超声波发生器。5.4走5.5分析天平：感量为0.1mg。 SN/T 2393—20095.6旋转蒸发器。5.7 离心机:4 000 r/min。5.8涡旋混合器。5.9离心管:50mL,聚丙烯,具塞。5.10.浓缩瓶:50 mL、250 mL。5.11 移液器:1000 μL、100 μL。5.12微波提取仪。6测定步骤6.1　提取和净化6.1.1固体和半固体样品粉状、膏状、棒状型样品称取2g试样（精确到0.01g)（半固体样品需加人约1g硅藻王，搅拌均匀）。放人洁净的萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部，参见附录A规定的条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至 250mL 浓缩瓶中,在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用甲醇定容至20 mL,取1 mL溶液用0.2 μm 滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。牙膏样品称取2g试样（精确到0.01gl，加人0.5g沸石，加人20mL甲醇用微波提取5min，于4000r/min条件下离心10min。将上清液移人250mL浓缩瓶中,淋洗萃取池两次，合并淋洗液，其余同上。6.1.2液体样品称取2g试样（精确到0.01g)于,50mL离心管中，加入30mL甲醇，用振荡器振荡提取30min，再超声提取20min。置离心机中，以4000r/min离心10,min。吸取A清液于250mL浓缩瓶中。重复上述提取步骤,合并提取液，在 40水浴中旋转蒸发，浓缩。用甲醇定容至20mL,取 1.mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC/MS/MS測定6.1.3乳剂、油状液体样品称取2g试样（精确到0.0lg)，于50mL离心管中，加人/5mL申醇，用涡旋混合器混匀，置离心用 5mL水和 5 mL,甲醇预淋洗 ODS-C18柱,取甲醇相,移人 C18同相机中,4000 r/min离心10 min。月萃取柱。用5mL甲醇进行淋洗控制洗脱流速在/mL/min。