SNT 1950-2007进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1950—2007进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱法Determination of organphosphorus pesticides multiresiduesin tea for import and exportGas chromatography2007-08-06 发布2008-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1950—2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张莹、颜鸿飞、孙菲、黄志强、王美玲、李拥军。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1950--2007进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱法1范围本标准规定了茶叶中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乙拌磷、异稻瘟净、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、杀硫磷、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷、芬硫磷、苯硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、吡嘧磷等21种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于茶叶中21种有机磷农药残留量的测定。2方法提要试样经水浸泡后，用乙酸乙酯和乙酸乙酯十正已烷（1十1，体积比)溶液提取，过活性炭柱净化，用配备火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。3试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.1 乙酸乙酯:重蒸馏。3.2　正己烷：重蒸馏。3.3丙酮:重蒸馏。3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h。3.5敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乙拌磷、异稻瘟净、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、杀硫磷、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷、芬硫磷、苯硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、吡嘧磷等21种农药标准品：纯度大于等于98%。3.6农药标准溶液：准确称取适量的单个有机磷农药标准品，用丙酮配成100 μg/mL的储备液，使用时根据需要用乙酸乙酯稀释成适当浓度的混合标准工作液。3.7活性碳固相萃取柱:3 mL活性炭柱(SUPELCO或相当者）。41仪器和设备4.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD），磷滤光片（526nm）。4.2快速混匀器。4.3离心机:3 000 r/min。4. 4多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。4.5²具塞刻度离心管:5 mL、10 mL。4.6玻璃试管:10 mL。4.7尖嘴吸管。5试样制备与保存5.1试样制备取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装人 SN/T 1950—2007洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.2试样保存将试样于0℃～4℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6分析步骤6.1　提取称取0.5g(精确至0.001g)试样于10 mL试管中,加人 1mL～1.5mL水,浸泡10 min。加人无水硫酸钠使之饱和后，用2×2mL乙酸乙酯提取两次，每次振荡2min，于2000 r/min离心3min，收集上层有机相；残渣再用2mL乙酸乙酯-正已烷(1十1，体积比)提取一次，合并上层有机相，待净化。6.2　净化1icm高无水硫酸钠，用乙酸乙酯4nL预淋洗小柱，弃去流出液，然在活性碳固相萃取柱上端装入后将提取液全部倾人柱中,再分别用4.mL乙酸乙酯和2mL乙酸乙酯サ正已烷(1+1,体积比)洗脱，收集全部流出液于5mL具塞刻度离心管中，于40℃下用氮气流吹至0:50mL，供气相色谱分析。6.3　测定6.3.1气相色谱条件色谱柱：EQUITY-1701石英毛细管柱,30 mX0.53mm(内径)X1.0 μm,或相当者;a)1d°C /min5℃ /min240℃ (8 min);+160℃(1 min)b)升温程序：100℃（1·min）进样口温度：250℃；c)d)检测器温度：250℃；e)载气：氮气，纯度大于等于99.99%，流量5.0mt/minf)氢气:75 mL/min;空气:100 mL/min;g)h)尾吹气:20 mL/min;i）进样方式：无分流进样，1.min后开阀；j）进样量:2 μL。6.3.2色谱测定根据样液中有机磷含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液标准工作溶液和样液中各种有机磷农药响应值均应在仪器检测线性范围内，标准工作溶溅和样液等体积穿插进样测定。在上述气相色谱条件下，参考保留时间为：敌敌畏4.0min甲胺磷min、乙酰甲胺磷 7.9 min、甲拌磷9.2 min、氧乐果10.2 min、乙拌磷11.2min、异稻瘟净11.9min、乐果12.4min、皮蝇磷12.8min、毒死蜱14.0min、杀硫磷14.8min