YB 159.2-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法 三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量.pdf

YB/T 159. 2 -- 1999前言YB/T159.1～159.7—1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分(即YB/T159.1)钛精矿（岩矿)化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量；第2部分(即YB/T159.2)钛精矿（岩矿）化学分析方法三氟化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量：第3部分(即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量；第4部分(即YB/T159.4)钛精矿(岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第5部分(即YB/T159.5)钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量;第6部分（即YB/T 159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量，第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第2部分（即YB/T159.2)：钛精矿（岩矿）化学分析方法三化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量。本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢（集团)公司钛业公司。本标准主要起草人:李桂琴、曹丛劲、梁中、海冰。 中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量YB/T 159. 2 -1999Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)The titanium chloride-potassium dichromate volumetric methodfor the determination of total iron content1范围本标准规定了用三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量。本标准适用于钛精矿(岩矿）中全铁含量的测定。测定范围:20%(m/m）~40%(m/m）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标雅出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T 6003—1985试验筛GB/T 6682—1992实验室用水规格和试验方法3方法提要试料以过氧化钠熔融，用热水浸取，加适量的盐酸，以钨酸钠为指示剂；用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加人硫酸、磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁含量。4试剂和材料本标准所用水应符合GB/T6682中三级水规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1过氧化钠。4.2 盐酸(p1. 19 g/mL)。4.3 硫酸(pl1.84 g/mL)。4.4 磷酸(p1.70 g/mL)。4.5硫磷混酸（15十15十70)：将150mL硫酸（4.3)在不断搅拌下缓缓如人到500mL水中，冷却后加人150 mL磷酸（4.4),用水稀释至1000mL，混匀。4.6二氯化锡溶液(15%)：称取15g二氯化锡溶于 20mL盐酸(4.2)中，用水稀释至100mL(加人数粒锡粒)混勾。4.7三氯化钛溶液(1十19)：取三氯化钛溶液(15%～20%)用盐酸(1+9)稀释至20倍（用时现配）。4.8硫酸亚铁铵溶液（约 0.03 mol/L):称取 11.82g 硫酸亚铁铵［(NH.),Fe(SO,)2·6H,O]溶于硫酸(5十95)中，移人1000 mL容量瓶中，以硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。2000-01-01 实施国家冶金工业局1999-08-19批准6 YB/T 159. 2 —1999K,Cr20,)=0.03581mol/L]:称取3.5116g预先在150℃烘干1h并于4. 9重铬酸钾标准溶液Lc(干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)溶于水，移入2000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.10钨酸钠溶液（25%）：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加5mL磷酸（4.4)，用水稀释至100mL，混匀。4.11二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)。5 仪器与设备5.1刚玉埚：容积 25 mL。5.2马弗炉：可调温度500～1 000℃。6 试样4试样通过74um试验筛(GB/T 6003)于105～110℃干燥至恒量，贮存于干燥器内，冷却至室温。7 分析步骤7.1 测定数量同试样,在同一试验室,应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。7.2试料量称取 0.20 g 试样,精确至0.000 1g。7. 3 空白试验随同试料作空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准样品。7.5