SH 0069-1991发动机防冻剂、防锈剂和冷却液pH值测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T .0069 --91发动机防冻剂、防锈剂和冷却液pH值测定法主题内容与适用范围本标准规定了用pH仪测定试样pH值的方法，本标准适用于发动机防冻剂、防锈剂和冷却液的浓缩液以及用过的或未用过的这些产品浓缩液的水稀释液；不适用于固体防锈剂。2引用标准SH/T 0065发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制3方法概要量取100mL试样，注入150mL烧杯中，用pH仪测定其pH值。注：测定浓缩产品pH值时，按一般概念仪表的读数并不是所测的pH值，而是表观的pH值，这在分析产品状况时是非常有用的。4仪器与材料4.1仪器pH仪：精度为0.1pH值。a.b.玻璃电极：231型。. c.甘汞电极：232型。d．·烧杯：150mL。e.量筒：100mL。4.2材料a. 滤纸。b.·脱脂棉。5 试剂除另有说明外，全部试验用的试剂均为分析纯，凡涉及到水时，应用蒸馏水或与其纯度相同的水。在温度为25℃时，蒸馏水的pH值应为6.2~7.2。5.1苯二甲酸氢钾。5.2磷酸二氢钾。5.3磷酸二氢钠。5.4四硼酸钠(Na2BO7·10H²O)。5.5氯化钾：配成饱和溶液。6准备工作6.1样品的准备1992-07-01实施中国石油化工总公司1991-06-28批准62 SH/T 0069--916.1.1浓缩液样品的取样按SH/T0065进行。6.1.2稀释液样品的配制按SH/T0065进行。对稀释的要求，建议发动机冷却液、防冻剂的浓度为50%（V/V）或33%（V/V）。防锈剂溶液的浓度应在使用范围之内。6.1.3对未使用过的试样或配制出的稀释溶液，若有少量不溶解的液体层出现时，应在试验之前用分液漏斗使其分离。6.2缓冲溶液的配制6.2.1pH值为4.01的缓冲溶液称取经105～110℃下干燥1h的苯二甲酸氢钾10.21g，称至0.01g，溶于新鲜的蒸馏水中，并稀释至1L。此溶液25℃时pH值为4.01。6.2.2pH值为6.86缓冲溶液称取经105~110℃下干燥1h的磷酸二氢钾3.40g，称至0.01g，然后再称取经105~110℃下干燥1h的磷酸氢二钠3.55g，称至0.01g，将两者均溶于新鲜的蒸馏水中，并稀释至1L。此溶液25℃时pH值为6.86。6.2.3pH值为9.18的缓冲溶液称取3.81g四硼酸钠，称至0.01g，将其溶于新鲜的蒸馏水中，并稀释至1L。此溶液25℃时pH值为9.18。6.2.4pH值为11.72的缓冲溶液称取经105～110℃下干燥1h的磷酸氢二钠1.42g，称至0.01g，溶于100mL浓度为4g/L的氢氧化钠溶液中，并用新鲜的蒸馏水稀释至1L。此溶液25℃时pH值为11.72。注：可以使用市场出售的缓冲剂或制备好的缓冲浴液。6.3电极系统的准备6.3.1玻璃电极新的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24h后方可使用，试验后的电极应该用蒸馏水洗净，然后没泡在蒸馏水中备用。当电极连续使用一周后，若电极球表面污染，可将电极球放在冷铬酸洗液中浸泡30s，然后用蒸馏水洗净，再泡在蒸馏水中备用。注意：铬酸洗液危险，易引起严重烧伤，是强氧化剂、吸湿剂和有毒物质。6.3.2甘汞电极甘汞电极内的氮化钾饱和溶液要保持一定高度。不用时，将两个橡胶套套上，连续使用周后，应将氮化钾饱和溶液洗掉，并换上新的氯化钾饱和溶液。6.4仪器的校正6.4.1接通pH仪电源，稳定30min，然后按仪器说明书进行调节。将电极浸入到所选择的缓冲溶液中，将缓冲溶液摇动几下，观察缓冲溶液的温度，然后把pH仪中温度调节旋钮调到与缓冲溶液的温度相一致。随后调节测定pH值的指针，使其所指示的数值与缓冲溶液的pH值相一致。6.4.2用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸将电极上的水吸干，然后把电极浸入至另一个缓冲溶液中，此时pH仪器读数应与缓冲溶液的pH值之差在0.05pH值内。如果不符，则表明电极有故障，应更换电极重新校正（校正所用的两种缓冲溶液的pHI值范围应包括被测试样的pH值）。7试验步骤7.1量取100mL试样注入150mL烧杯中，将烧杯放在pH仪的台架上，把准备好的两个电极浸入试样中，搅拌3～5min，使整个系统达到平衡：63 SH/T 0069-917.2打开pH仪上的测量开关，当该仪器的指针稳定在某一数值时，记录此数值。注：①如果玻璃电极对上有油膜时，应用1：1（V/V）的甲苯与乙酸乙酯混合溶剂将其清除掉。②含有硅酸盐的防冻剂，有必要对pH值读数作如下规定：a.当制备完稀释液后即刻进行试验，并及时记录pH值的读数。b．将该溶液放置一段时间后，比如30min再记录pH值读数。经过比较后可以出，间隔30min后所显示的pH值比直接实验得出的pH值要低0.2pH值。经过测定得出：若浓缩液稀释后经过24h所测得的pH值比直接实验得出的pH