SHT 0245-1992溶剂油芳烃含量测定法(色谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0245-92溶剂油芳烃含量测定法代替 SY 2307—82(色谱法)1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定试样中芳烃含量的方法。本标准适用于145～200℃馏分的溶剂油。2方法概要用极性色谱柱，用火焰离子化检测器以反吹法检测，再以外标面积法计算芳烃的含量。3仪器与材料3.1仪器3.1.1色谱仪：具有火焰离子化检测器的气相色谱仪。整机灵敏度的要求应在注入2μL含甲苯0.1%(m/m)的正庚烷溶液时，甲苯峰高不低于4mm。3.1.2色谱柱不锈钢，长 2m，内径4mm。3.1.3记录器：0～10mV;满量程响应时间在2s以下，记录纸幅宽度不应少于 250mm。3.1.4四通反吹阀。3.1.5微量注射器：10μL。3.1.6具塞锥形烧瓶：125mL。3.1.7烧杯：500mL。3.1.8 糖瓷盘。3.2材料3.2.16201担体:60～80 目。3.2.2氢气：纯度大于98%。3.2.3空气：压缩空气。4 试剂4.1 N,N-双(α-氰乙基)甲酰胺:色谱固定液。4.2三氯甲烷：分析纯。4.3标准正庚烷。5准备工作5.1色谱柱的制备称取N,N-双（α-氰乙基)甲酰胺38g，置于500mL烧杯中，加入三氯甲烷100mL，使其完全溶解后，将100g6201担体在不断搅拌下缓缓加入烧杯内的溶液中，充分调合均匀后，将其倒入塘瓷盘中，放在通风橱内自然风干,直至无溶剂气味。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准62 1.！SH/T 0245-92将以上配制的固定相装入色谱柱中，再用铜筛网堵好后，装在色谱仪上，通入载气，保持严密不漏。5.2外标准样配制于具塞锥形烧瓶中称取一定量的1,3,5-三甲苯（精确至0.0002g），以标准正庚烷或不含芳烃的C～C1.烷烃稀释至接近试样芳烃含量的质量百分浓度后，称量（精确至0.0002g）。计算其准确浓度，然后注入安颜中贮存。5.3反吹阀的气路见图1。到检测器图 11一色谱柱;2四通阀5.4色谱柱分离度的测定：在规定条件下，用微量注射器，注入含甲苯和十氢萘各1%(V/V)的正庚烷溶液，測得甲苯与十氢萘的分离度不应小于1.0。6 试验步骤6.1启动仪器,待基线稳定后即可进行分析。典型操作条件如下：柱前压力:68.6kPa(0.7kgf/cm²),载气流速：55mL/min；空气流速：800mL/min；色谱柱温度：110℃；检测器温度：150℃；汽化室温度：250℃。6.2首先用干净的10μL微量注射器吸取外标准样2μL，准确地全部注入进样口内；观察记录纸上非芳烃色谱峰出完恢复基线后，立即扭转“反吹阀”至芳烃色谱峰全部出完。根据芳烃色谱峰大小调整“衰减”，使芳烃色谱峰高不少于 2mV。6.3用干净的10μL 微量注射器，吸取试样2μL，按6.2条进行试样芳烃含量测定，待芳烃色谱峰全部出完后，关闭记录器开关。典型色谱图见图2。7 计算试样中芳烃含量XL%(m/m))按下式计算： SH/T 0245-—92PX=A×A式中:A1——试样的芳烃色谱峰面积；A—一外标准样中芳烃色谱峰面积;P一外标准样中芳烃含量，%(m/m)。反吹信进样保留时间,1图 21一非芳烃;2一芳烃8 精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于下列数值。芳烃含量,%(m/m)重复性,%(m/m)10.11～30. 23~～100.5100.69报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的芳烃含量。64 SH/T 0245-92附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由锦州炼油厂负责起草。本标准首次发布于1978年。65