SHT 1049-1991丁二烯橡胶溶液色度测定.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1049--91丁二烯橡胶溶液色度的测定本标准参照采用国际标准1SO6271一1981《透明液体—用铂-钻标度测定颜色》。1主题内容与适用范围本标准规定了丁二烯橡胶苯乙烯溶液色度的测定。本标准适用于测定与铂－钴标准比色溶液颜色相似的丁二烯橡胶苯乙烯溶液。2定义丁二烯橡胶溶液色度：以铂一钴标准比色溶液的颜色表征丁二烯橡胶苯乙烯溶液颜色的深浅程度。3方法提要在试验条件下，将5%丁二烯橡胶苯乙烯溶液的颜色与铂－钴标准比色溶液的颜色进行目视比色，以铂－钻标准比色溶液颜色的色号来表示测定结果。4仪器4.1分析天平：感量0。0001g。4.2分光光度计：配有10mm比色Ⅲ。4.3磁力搅拌器。4.4振荡器。4.5具塞比色管：100mL，在底部以上180mm处刻有标线，各比色管标线的高度相差不得超过3mm4.6比色管架：底部衬有白色底板。4.7具塞锥形烧瓶：250mL。4.8烧杯：500mL。4.9容量瓶：1000mL。4.10刻度移液管：5，10mL。5试剂及溶液的配制本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.1氯铂酸钾（K,PtClg）。5.2六水合二氯化钴（CoC12·6H²O)6。5.3盐酸：密度1.19g/mL3。5.4苯乙烯（工业品）：色号小于10。苯乙烯色度的测定，按第7章分析步骤进行。5.5铂-钴标准溶液的配制称取1.245g（精确至0.001g）氯铂酸钾（5.1）和1.000g（精确至0.001g）六水合二氯化钴（5.2）置于500mL烧杯中，加入200mL水和100mL盐酸（5.3），若不溶解时，加热使其溶解。冷却至室温后，定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。此溶液的铂－钴色号为500。将此溶液贮存在棕色细口试剂瓶中，置于暗处，其保存期为一年，在分光光度计（4.2）上用10mm比色皿（以水作参比）测定铂：钴标准溶液的吸光度，其吸光度中国石油化工总公司1991-06-28批准1992-07-01实施101 SH/T 1049-91应符合表1规定，否则应重新配制。表1铂钴标准溶液的吸光度波长, nm吸光度4300.110~0.1204550.130~0.1454800.105~0.1205100. 055 ~ 0. 0655。6铂-钻标准比色溶液的配制按表2规定，分别在七只比色管（4.5）中，用移液管（4.10）加入不同量的铂－钴标准溶液（5.5)，用水稀释至刻度，摇匀。塞上比色管的管塞，标上对应的铂－钴色号，置于暗处。此铂－钴标准比色溶液的保存期为-一个月，但最好用新鲜配制的。表2铂－钻标准比色溶液的配制铂－钻标准溶液的体积铂－钻标准比色溶液的颜色mL铂-钻色号1521031520it525 6307356试液的制备称取约5g（精确至0.01g）剪成3mm×3mm×6mm细条的丁二烯橡胶，放入锥形烧瓶（47）中，再加入95g（精确至0.01g）苯乙烯，在磁力搅拌器搅拌下（或在振荡器上振荡）溶解4h。观察有无未溶物，如果有未溶物，再继续溶解4h。如果还有不溶物，需重新取样溶解。7分析步骤按第6章配制的试液液移入比色管（4.5）至刻度，然后将其与盛有铂－钴标准比色溶液的比色管放在同一比色管架（4。6）上，取下比色管管塞，在日光或日光灯灯光的照射下（避免光线从侧面照射），从比色管管口垂直往下观察，比较试液与铂－钻标准比色溶液颜色的深浅，直到获得与铂一钻标准比色溶液颜色最接近的色号。如果试液的色号处于两个铂一钴标准比色溶液的色号之间，以铂－钴标准比色溶液色号大的来表示。8分析结果的表述C=C2-C1式中：C丁二烯橡胶溶液的色号，102 SH/T 1049--91C1·苯乙烯溶液的色号；C2:一-所测试液的色号。9允许差两次平行测定结果之差不大于五个铂－钴色号。10报告内容a.本测定方法所参照的标准；b.测定结果和表示方法；c.在测定过程中注意到的任何异常现象；d.测定日期。附加说明：本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会提出并技术归口。本标准由兰州化学工业公司化工研究院负责起草。本标准主要起草人吴毅。103