SY_T 7508-2016液化石油气中总硫的测定 氧化微库仑法.pdf

ICS75.060E 24SY备案号：53504—2016中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T7508—2016代替SY/T7508—1997液化石油气中总硫的测定氧化微库仑法Determination of total sulfur in liquefied petroleum gas -Oxidative microcoulombic method2016-01-07发布2016-06-01实施发布国家能源局 SY/T7508—2016目次前言1范围12规范性引用文件方法提要34试剂和材料5仪器和设备6试验准备试验步骤计算89精密度 SY/T7508—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替了SY/T7508一1997《油气田液化石油气中总硫的测定氧化微库仑法》，与SY/T7508一1997相比，修订的主要内容如下：将标准题目和正文中的“油气田液化石油气”修改为“液化石油气”；删除了1997年版中硫标准样配制的内容；增加了“硫含量测定用液体标准物质和气体标准物质”的内容（见4.1.7）；删除了1997年版中灵敏度测定的内容；增加了使用气体标准物质进行转化率测定的内容，并将转化率“每7天测定一次”修改为“转化率应在每次测定样品前进行测定，不应低于75%，否则应查明原因。每次更换电解液后，应重新测定转化率”（见6.4.3）；修改了方法的精密度（见第9章）。本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司天然气研究院、大庆油田工程有限公司、四川省石油产品质量监督检验二站、国家石油天然气产品质量监督检验中心、中石油昆仑燃气有限公司。本标准主要起草人：李晓红、何勇、李飞雪、王宏莉、郭桦、苏清泉。本标准代替了SY/T7508—1997。SY/T7508—1997的历次版本发布情况为：SY/T7508—1987。ⅡI SY/T7508—2016氧化微库仑法液化石油气中总硫的测定一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问警告一题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本标准规定了用氧化微库仑法测定液化石油气中总硫含量的试验方法。本标准适用于总硫含量在1mg/m²～400mg/m²之间的液化石油气的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SH/T0230液化石油气组成测定法（色谱法）液化石油气采样法SH/T02333方法提要试样在氮气流的携带下进入加热到一定温度的裂解管中，与氧气混合燃烧后硫转化为二氧化硫，并随氮气进入滴定池中与三碘离子反应，消耗的三碘离子由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律，由电解所消耗的电量计算出试样的硫含量。试剂和材料44.1试剂4.1.1去离子水或超纯水，符合GB/T6682中二级水的规格4.1.2冰乙酸：分析纯。4.1.3碘化钾：分析纯。4.1.4叠氮化钠：分析纯。4.1.5氧气：纯度不低于99.99%。4.1.6氮气：纯度不低于99.99%。4.1.7硫含量测定用液体标准物质或气体标准物质：推荐采用硫化氢气体标准物质，也可以采用其他适宜的有证标准物质。4.2材料4.2.1行微量注射器：5μL，10μL。4.2.2注射器：1mL~10mL。4.2.3液化石油气采样器。 SY/T7508—20164.2.4稀释管：玻璃制，容积为8mL。5仪器和设备5.1微库仑仪裂解炉。5.1.15.1.2裂解管：由石英制造5.1.3滴定池：池中插入一一对指示电极和一对电解电极，指示电极用以指示三碘离子浓度的变化，电解电极用以保持三碘离子的浓度。5.1.4微库仑计：当二氧化硫进人滴定池使三碘离子浓度降低时，能自动接通电解，使三碘离子恢复到原来的浓度，并能自动记录电解时间和电流，最后直接显示出硫含量。5.1.5可调速自动进样器。5.1.6温度控制器：由三组可控硅温度控制电路组成，分别控制裂解炉预热区、燃烧区和出口区的温度。5.1.7流量控制器：控制进人裂解管的气流流量搅拌器：能调速的电磁搅拌器5.1.8液体进样器5.2采用液体进样阀或已知体积的压力注射器，用于注射微升量的液化样品。5.3气体进样器由定量进样六通阀和气化装置组成，用于定量注射气化后的液化石油气5.4电子天平精密度为0.001g。6试验准备6.1取样按SH/T0233的要求取样。6.2电解液的配制称取0.5g碘化钾和0.6g叠氮化钠，溶于已盛有500mL水的棕色玻璃容器中，加人5.0mL冰乙酸，稀释至1000mL。电解液的