YB 190.2-2001连铸保护渣化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化铝含量.pdf

YB/T 190. 2--2001前創言YB/T190在《连铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以下部分。本标准是其中的第2部分。高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量，EDTA滴定法测定氧化铝含量；EGTA滴定法测定氧化钙含量，CyDTA滴定法测定氧化镁含量火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量，邻菲啰啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量，离子选择电极法测定氟含量；高碘酸钠(钾)光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。本标准由治金工业信息标准研究院提出并归口。本标准负责起草单位：首钢总公司、天津钢管公司。本标准参加起草单位：宝山钢铁股份有限公司、太原钢铁(集团)有限公司、武汉钢铁(集团)公司、邯郸钢铁(集团)公司。本标主要起草人：宁伟光、张东生、张‧磊、姜桂连、马小冬。5 中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣化学分析方法YB/T 190. 2 -- 2001EDTA滴定法测定氧化铝含量Methods for chemical analysis of continuous casting mold powderEDTA titrimetric method fordetermination of aluminium oxide content1范围本标准规定了EDTA滴定法测定氧化铝量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、结果计算、允许差。本标准适用于连铸保护渣中氧化铝的测定。测定范围：1.00%～30.00%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T2007.2--1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T8170-1987数值修约规则3方法提要试样用盐酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟赶氟，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，氨水分离钙、镁，沉淀其中的铁、钛用氢氧化钠分离。加人过量EDTA标准溶液，在弱酸性溶液中，铝与EDTA络合，用PAN作指示剂，硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，测定氧化铝量。4 试剂-4.1 高氯酸(p 1.67 g/mL)。4.2 氢氟酸(p 1.15 g/mL)。4.3 氨水(p 0. 90 g/ml.)。4.4盐酸(1+1)。4.5 盐酸(1+99)。4.6 硫酸(1+1)。4.7氯化铵溶液（200g/L）。4.8氨化铵溶液（10g/L）。4.9氢氧化钠溶液（500g/L）。4.10氢氧化钠溶液（10g/L）。4.11氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%），置于聚四氟乙烯烧杯中，加20ml水，10mL～15ml.氢氧化钠溶液（4.9），低温溶解，以盐酸（4.4）中和至沉淀出现，并过量20mL，加热煮沸1min～2min至溶液清亮，冷却，移人1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液1ml.含1mg氧化2002-01-01实施国家经济贸易委员会2001-07-09批准6 YB/T 190.2—2001铝。4.12硫酸铜标准溶液Lc(CuSO.)一0.01 mol/L]:称取 2.5g CuSO4·5H,0溶于水中,加2～4滴硫酸（4.6)，用水稀释至1000mL，混匀。4.13EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.015 mol/L]:称取 5.58 g 乙二胺四乙酸二钠于1 000 mL 烧杯中，加水500mL,加热全部溶解，冷却，用水稀释至1000mL,混匀。按下述方法求硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数（K值）：移取10.00mLEDTA标准溶液（4.13)于烧杯中，加水至约200mL，加20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.18），12滴PAN指示剂溶液（4.14），以硫酸铜标准溶液（4.12)滴定至溶液由桔红色变为玫瑰红色，即为终点。按式(1)计算K值：K = 10. 00(1)V式中：10.00移取 EDTA 标推溶液的体积,单位为 mL;V-滴定时所用硫酸铜标准溶液的体积,单位为 mL。注：若极差超过 0.1mL时,应重新标定。按下述方法标定EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度(T)：移取10.00 mL氧化铝标准溶液（4.11)于烧杯中，加人30.00mLEDTA标准溶液（4.13），加水至约200mL，加1~2滴酚酸指示剂（4.17），用氢氧化钠溶液（4.9)中和至微红色，再用盐酸（4.4）调至红色消失，加20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.18），加热煮沸5min，取下，加5mLPAN指示剂溶液（4.14），以硫酸铜标准溶液（4.12)热滴定至溶液由桔红色变为玫瑰红色，即为