SNT 1787-2006进出口密达中四聚乙醛的检测方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1787—2006进出口密达中四聚乙醛的检测方法气相色谱法Determination of the metaldehyde in meta for import and export -Gas chromatography method2006-04-25 发布2006-11-15 实施中华人民共和国款发布数码防衍国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1787—2006前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局起草。本标准主要起草人：翟翠萍、周明辉、肖前、陈强、刘莹峰、郑建国、萧达辉。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1787—2006进出口密达中四聚乙醛的检测方法气相色谱法范围-本标准规定了进出凸密达中四聚乙醛含量的气相色谱检测方法。本标准适用于由四聚乙醛原药与填充剂等配制挤出造粒而成的6%密达颗粒剂中四聚乙醛的测定。2方法提要将试样研磨后,用三氯甲烷超声萃取样品中的四聚乙醛。经离心分离、微孔滤膜过滤后，滤液注人配有氢火焰检测器的气相色谱仪中检测，内标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯。3.1 三氯甲烷。3.2四聚乙醛标准品：纯度≥98.0%。3.3[内标物:邻苯二甲酸二甲酯,色谱纯。4仪器和设备4. 1气相色谱仪：带氢火焰检测器。4.2超声波清洗机。4.3高速离心机：5000r/mi4.4过滤膜:PTFE,0.45 μm。4.5＇微量进样器：10μL5 分析步骤5.1样品制备将密达样品经研钵碾碎后，通过40目的筛子。称取样品约0.5g(精确至0.0002g)，置于25mL具塞锥形瓶中,加入约0.,03 g(精确至0.000 2 g)邻苯二甲酸二甲酯。移取三氯甲烷10.0mL至锥形瓶中。经超声萃取20 min后，离心分离。取上层清液，用微孔滤膜过滤，滤液供气相色谱测定。5.2标准溶液制备称取四聚乙醛标准品约α.03g（精确至0.0002g)，置于10mI.容量瓶中。加人约0.03g（精确至0.000 2 g)邻苯二甲酸二甲酯,用三氯甲烷溶解,定容。摇匀备用。5.3气相色谱条件a）SPBTM-5 毛细管柱(15 m×530 μm×3.00 μm)或相当者;b）进样口温度：100℃；c)检测器温度：180℃；d)柱温程序：初始温度70℃，保持1min，5℃/min升至100℃，10℃/min升至180℃，保持10 min;1 SN/T 1787—2006载气(N2):3.0 mL/mim;e）f)燃气(H,):30 mL/min;g）空气:300 mL/min;h）进样方式：分流进样，分流比：20：1;i）进样量:l μL。5.4气相色谱测定相对校正因子的测定5.4.1#在上述操作条件下，待仪器稳定后，吸取1μL标准溶液(5.2)进样测定，典型气相色谱图参见附录A。5.4.2样品的测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，将处理好的1μL样品溶液（5.1)注人气相色谱仪进行分离测定。6结果计算6. 1 相对校正因子的计算根据色谱峰面积和质量计算相对校正因子见式(1)：miAs(1)X PFmiA,式中:f~四聚乙醛的相对校正因子;四聚乙醛的质量，单位为克(g)；m1As邻苯二甲酸二甲酯的色谱峰面积；邻苯二甲酸二甲酯的质量，单位为克(g);ms-四聚乙醛的色谱峰面积；Ar四聚乙醛的纯度,%。P.6.2样品中四聚乙醛含量的计算以质量分数表示的样品中四聚乙醛的含量X（%)按式(2)计算：m.Arf(2) × 100X -mAis式中:-样品中四聚乙醛的质量分数，%；Xi-邻苯二甲酸二甲酯的质量，单位为克(g);mis样品的质量，单位为克（g）；m-邻苯二甲酸二甲酯的色谱峰面积;AisA1四聚乙醛的色谱峰面积；f—四聚乙醛的相对校正因子。两次平行测定结果之差应不大于0.2%。取其算术平均值作为测定结果，结果保留至小数点后两位。2 SN/T 1787—2006附录A(资料性附录）标准品溶液的典型色谱图pA 1A250 ↓200150 100 J50101520255四聚乙醛(保留时间约9.5min);2-内标物（保留时间约16.0min）。图A.1标准品色谱图 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口密达中四聚乙醛的检测方法气相色谱法SN/T 1787—2006中国标推出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 0.5　字数７千字2006年8月第一版　2006年8月第一次印刷印数1—2000女SN/T 1787-2006