SN_T 4740-2016进出口棉纺织原料 脱叶剂类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4740—2016进出口棉纺织原料脱叶剂类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of defoliant residues in cotton textile materials for import and export-LC-MS/MS method2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局楚真 SN/T 4740—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙武勇、郭会清、乔晴、禹建鹰、张守杰、张淑霞、徐铭蔓。 SN/T 4740—2016进出口棉纺织原料脱叶剂类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口棉纺织原料中噻苯隆、敌草隆、环丙酸酰胺农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于进出口棉纺织原料中噻苯隆、敌草隆、环丙酸酰胺农药残留量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样采用乙睛进行提取，旋转蒸发仪蒸干后用含10%乙腈的水溶液溶解，液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。4　试剂和材料除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2噻苯隆、敌草隆、环丙酸酰胺标准品：纯度大于98.0%。4.3标准储备溶液：准确称取适量标准品，用乙睛（4.1）配制成浓度为100ug/mL的标准储备液，在4℃下保存,有效期6个月。4.4混合标准中间溶液：取上述标准储备液适量（4.3）用乙睛配制成浓度为1μg/mL的混合标准中间溶液，4℃下保存，有效期3个月。4.5标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间液（4.4），用乙睛-水（7：3，体积比）溶液配制成不同浓度系列的标准工作溶液，现用现配。4.60.22μm滤膜,有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱~质谱/质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）。5.2离心机：最高转速不低于 4 000 r/min。5.3涡旋振荡器。1 SN/T 4740—20165.4旋转蒸发仪。5.5天平:感量为 0.1 mg。5.6超声波萃取仪。5.7塑料离心管,50 mL。5.8鸡心瓶,100 mL。6 试样制备与保存取10g以上有代表性的试样,剪碎至5mm×5mm以下，在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1样品前处理称取1g试样（精确到0.01 g），置于 50 mL塑料离心管（5.7）中，加 30 ml.乙腈，涡旋震荡提取2 min，超声提取10 min。收集滤液至100 mL鸡心瓶中,剩余物质再加人30 mL乙腈重复提取一次,合并滤液于鸡心瓶(5.8)中,将滤液于旋转蒸发仪上50℃水浴蒸干，用2mL10%乙腈的水溶液溶解残渣，过0.22μm滤膜（4.6)后，供液相色谱-质谱/质谱测定7.2测定7.2.1液相色谱条件液相色谱条件如下：a)色谱柱:C1:柱,3 μm ,150 mmX4.5 mm(内径)或相当者。b)液相及洗脱条件见表1。表1流动相及梯度洗脱条件时间流动相A(乙腈）流动相B(水)%%min0.010901.010909010.01012.01090c)柱温:室温。d)流速:0.25 mL/min。e)进样量：10μL。7.2.2质谱条件质谱条件如下：a）离子源：电喷雾离子源。b）扫描方式：负离子扫描。2 SN/T 4740--2016检测方式:多反应监测模式(MRM)。c）d）定性离子对、定量离子对见表 2。表 2脱叶剂的定性离子对和定量离子对定性离子对定量离子对化合物m/zm/z噻苯隆219/100219/71敌草隆231/150231/186环丙酸酰胺272/160272/228e)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、解簇电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度，参考质谱参数参见附录 A。7.2.3液相色谱-质谱/质谱测定定性测定按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液（4.5），如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品保留时间相差不超过士5%，定性离子对的相对丰度（是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示)与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表3定性确证时相对离子丰度的最大