NYT 1376-2007复混肥料中缩二脲含量的测定 分光光度法.pdf

ICS 65.060.25B 13NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1376-2007复混肥料中缩二脲含量的测定分光光度法Determination of Biuret Content for Compound Fertilizers-Spectrophotometric Method2007- 09-01实施2007-06-14 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1376—2007前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家化肥质量监督检验中心（北京）、国家化肥质量监督检验中心（上海）。本标准主要起草人：王敏、张跃、杨晓霞、陈芳、孙又宁。- NY/T 1376—2007复混肥料中缩二脲含量的测定分光光度法1范围本标准规定用硫酸铜分光光度法测定复混肥料中缩二含量的方法。本标准适用于复混肥料(包括有机一无机复混肥料)中缩二脲含量的测定。当复混肥料中含有对显色反应有影响的农药(如五氯苯酚钠等)时,不适用于本标准。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备3原理用丙酮萃取复混肥料中的缩二脲。试样溶液中的缩二脲在碱性溶液中与硫酸铜反应,生成紫红色的配合物。离心分离过量铜盐所生成的氢氧化物沉淀后,在波长为550nm处测定其吸光度。吸光度的大小与试样溶液中缩二脲浓度成正比。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的至少三级的水。4.1 碳酸钙(CaCO3),粉状。4.2过氧化氢。4.3 丙酮。4.4无水乙醚。4.5氢氧化钠溶液:5g/L4.6氢氧化钠溶液：80g/L。4.7 硫酸铜(CuSO4·5H,O)溶液:15 g/L。4.8硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶液:20 g/L。4.9缩二脲[(CONH²)2NH]标准溶液:5 g/L。缩二脲的提纯方法：用氨水溶液(1+9)洗涤缩二脲,然后用水洗涤直至除去氨水,再用丙酮洗涤除去水,最后于105℃±2℃干燥至恒重。4.10活性炭,粉状。4.11 脱脂棉。5仪器5.1检测实验室常用仪器设备。5.2 缩二脲萃取装置:索格利特(Soxhlet)脂肪萃取器。或其他经实验证明,在规定条件下,能给出相同1 NY/T 1376--2007结果的萃取装置。本标准推荐使用的仪器如图1所示。10dd160250mlA萃取瓶；萃取管；BC冷凝管；D滤纸筒；E-虹吸管。图 1 萃取装置图5.3分光光度计：带有30mm的比色皿。5.4 离心机:3 000 r/min以上。6分析步骤6.1试样制备及预处理按 GB/T 8571规定制备试样,并按以下步骤进行预处理。称取试样10 g～20 g(精确至0.001g,以含缩二脲 50 mg～150 mg 为宜),置于蒸发皿中,加人碳酸钙1g～2g,充分混合,在75℃ ±2℃的烘箱中干燥4h,以除去水分及中和游离酸。将干燥后的试样保存于干燥器中,冷却,备用。6.2试样溶液的制备6.2.1 含有尿素的复混肥料2 NY/T 1376--200将干燥后的试样混合物(6.1)移人用两张滤纸折叠成的滤纸筒中,将滤纸筒小心置人萃取管中,放置时滤纸的上沿应高于萃取管虹吸管的上弯点但低于萃取管的上口。用脱脂棉擦拭试样容器后，将其覆盖于试样上,并轻轻下压，使脱脂棉的高度不超过滤纸筒的上沿。在萃取瓶中加人100mL丙酮，按图1接装整套装置,然后将萃取瓶置于75℃±2℃的水浴中回流萃取 4h后（至少经20次以上的回流）,试样中缩二脲被全部萃取进人萃取瓶中。待最后一次回流后,取下萃取瓶,取下时应将萃取器中的萃取液回人萃取瓶中。将萃取管中的试样及滤纸取出后,按图1再次将冷凝管与萃取管连接,并将萃取管连接到有萃取液的萃取瓶上,置于同一水浴中,待萃取瓶中的丙酮蒸发进人萃取管并即将回流时,取下萃取瓶,将萃取器中的萃取液回收至试剂瓶中(此回收后的丙酮可重复利用)。将萃取瓶继续置于水浴中,将剩余的丙酮除尽后,加人少量热水溶解残余物，必要时可进行过滤。若溶液有色或浑浊（经过滤也难以消除），可按和的规定进行脱色和除浊，成为澄清液后，将溶液移入100mL容量瓶，用温水洗涤萃取瓶,将洗涤液收集于同一容量瓶中,溶液总量应控制在 50 mL～60mL。6.2.2含有尿素和硝酸铵的复混肥料按的规定回流萃取后,萃取液中有结晶物析出。此时,待萃取瓶中溶液冷却后,将溶液过滤,并用少