SNT 2005.3-2006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 第3部分：气象色谱—氢火焰离子化检测器法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2005.3—2006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定·第3部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法Determination of polybromobiphenyls and polybromobiphenylin electrical and electronic equipment--Part 3 :GC-FID method2006-04-25 发布2006-11-15实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2005.3—2006前言本部分为SN/T2005的第3部分。本部分的附录 A和附录 B均为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、广东出人境检验检疫局、福建出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人：张伟亚、李英、吴景武、梁鸣、刘志红、刘丽、周明辉、王成云、刘莹峰、姜晓黎。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 2005.3—2006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定‧第3部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法1范围本部分规定了电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定方法。本部分适用于电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。2方法提要样品采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提，提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理，用气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定，内标法定量，3试剂和材料3.1甲苯：色谱纯。3.2无水硫酸钠：优级纯。3.3硅胶：层析用,60自～100目，在360℃活化10h～12h,冷却后于燥器内贮存。3.4浓硫酸：优级纯。3.5 二氯甲烷:色谱纯。3.6石英棉：用二氯甲烷清洗或在400℃烘烤4h3.7液氮:工业级。3.8多溴联苯(polybrominated biphenyls,PBBs)标准物质:纯度大于 98%。3.9PBBs标准溶液：准确称取10.0mgPBBs标准品（3.8)，分别置于 100 mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为100 mg/L。多溴二苯醚（polybromobiphenyl ethers PBDEs)标准溶液：50 mg/L异辛烷溶液。3.103. 11内标物：十氯联苯纯度大于98%。内标物标准储备溶液：准确称取适量的内标物(3.11),用甲苯配制成浓度为10mg/mL的标准储3. 12备液。3.13内标溶液：取适量内标物标准储备溶液，根据需要稀释成适用浓度的溶液。3.14混合标准工作溶液：取适量内标溶液和 PBBs、PBDEs 标准溶液，根据需要用甲苯稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器(GC一FID)。4.2分析天平：感量0.1mg。4.3索氏提取装置。4.4旋转蒸发器。4.5²容量瓶:5 mL、10 mL、100 mL。4.6粉碎机或类似设备。4.720 mmX150 mm具塞玻璃层析柱。 SN/T 2005.3—20064.8 离心机。5样品制备将电子电气产品中拆分的聚合物样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于 1 mm 的颗粒。6分析步骤6.1提取称取上述(0.5～5.0)g样品，精确到(0.001)g，放人纤维素套管中，然后将其放至安装好的索氏提取装置（4.3)中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接受瓶中，抽提3 h以上，每秒流速1滴～2滴。将提取液用旋转蒸发器(3.4)浓缩至5mL,加浓硫酸(3.4)5mL，振荡，用3000r/min离心15 min,取出甲苯(3.1)提取液,再用5 mL甲苯（3.1)分两次洗涤浓硫酸层，合并甲苯提取液，并将其浓缩至 2 mL左右。6.2　净化用甲苯润洗过的石英棉(3.6)塞住具塞玻璃层析柱的一端,将浓缩后的甲苯提取液置于装有 2 g硅胶(3.3)层析柱（4.7)中，硅胶的上下两层各装有1cm高的无水硫酸钠(3.2)。用30mL甲苯淋洗，流速以逐滴(约30滴/min)为宜，把所得淋洗液在旋转蒸发器（4.4）上浓缩至近干，在室温下用氮气吹于提取液，加人1mL合适浓度的内标溶液（3.13）。6.3气相色谱条件6.3.1色谱柱:DB-5 HT石英毛细管柱,15 mX0.25 mm(i.d.)X0.1μm或相当者;色谱柱温度:110℃(5 min)40℃/min200℃(4.5 min)10℃/min325℃(6 min);6.3.2食6.3.3进样口温度:250℃；6.3.4检测器温度：325℃；6.3.5载气：氮气,纯度≥99.999%;流速,1.0 mL/min;6.3.6进样量1 μL;6.3.7进样方式：不分流进样，开阀时间，0.75min6.3.8氢气:40 m