SN 0800.11-1999进出口粮食饲料 含盐量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0800. 11--1999进出口粮食、饲料含盐量检验方法Cereals and feedstuffs for import and export-Method for the determination of salt contents1999-12-01发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0800.11—1999前言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本方法是在参考有关标准及资料的基础上，经进一步研究、改进后制定的。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王加添、吴怀、王碧专。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口粮食、饲料SN/T 0800.11-1999含盐量检验方法Cereals and feedstuffs for import and export-Method for the determination of salt contents1范围本标准规定了进出口粮食、饲料中含盐量的检验方法。本标准适用于进出口粮食、饲料中含盐量检验。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN/T0798--1999进出口粮油、饲料检验，检验名词术语SN/T0800.1—1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3定义本标准采用SN/T 0798中的定义。4抽样与制样按照SN/T0800.1中规定执行。5检验方法5.1方法原理以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成桔红色铬酸银沉淀，即为滴定终点，根据硝酸银标准溶液用量计算出含盐量。5.2试剂5.2.1氯化钠：基准试剂。5.2.210%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾（分析纯)溶于100mL蒸馏水中。5.2.3硝酸银标准溶液：0.1mol/L。称取17.5g硝酸银（分析纯），溶于1000mL水中，摇匀。贮于棕色瓶中。5.2.4.硝酸银标准溶液的标定称取0.2g（准确至0.0001g)经（500～600)℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加入10%铬酸钾指示剂1mL，用配制好的硝酸银标准溶液滴定，至刚显桔红色并保留1min不褪色为终点。按式(1)计算硝酸银标准溶液浓度：中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-01批准2000-05-01实施1 SN/T 0800. 11—1999m(1)= V × 0. 058 44式中： c硝酸银标准溶液的浓度，mol/L氯化钠的质量，g；mV-标定时耗用硝酸银标准溶液的用量，mL；0.05844-与1.00mL硝酸银标准溶液(1.000mol/L)相当的氯化钠质量，g。5.3仪器设备5.3.1实验室用电动粉碎机。5.3.2标准分样筛：40目方孔。5.3.3分析天平：感量0.0001g。5.3.4锥形瓶：100,250mL。5.3.5量筒：100mL。5.3.6移液管：25mL。5.3.7滴定管：酸式50mL（2支）。5.4分析步骤5.4.1样品制备称取试验样品约200g，粉碎并用40目筛子过筛（90%通过)后，取筛下物置于250mL广口瓶中密封保存备用。5.4.2盐的提取从5.4.1样品中称取（5～10）g（准确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水150mL，摇匀后，置于微沸的水浴锅内，不时摇动，15min后，取出摇匀，静置沉淀，冷却至室温。5.4.3·滴定用移液管吸取5.4.2之上层澄清溶液适量（含氯化钠约50mg），置于100mL锥型瓶中，加入蒸馏水50mL，10%铬酸钾指示剂1mL，用硝酸银标准溶液滴定，至溶液呈桔红色并保留1min不褪色时，即为终点。同时用蒸馏水做空白试验。5.5结果计算按式(2)计算含盐量：含盐量(%,以 NacCl 计) = V- V.) ×X150 ×0. 58 44× 100 .(2)mxV式中：c硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；试样质量，g；mVi-滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；Vo-空白滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积，mL，V.吸取的澄清液体积，mL；0.05844与1.00mL硝酸银标准溶液(1.000mol/L)相当的氯化钠质量，g。测定结果取平均值，小数点后保留一位。5.6允许差每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。含盐量在3%以下（含3%），允许绝对差0.0