SN_T 3862-2014出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3862—2014出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定气相色谱法Determination of nereistoxinic pesticide residues in foodstuffs for export--GC method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3862---2014前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王金花、卢晓宇、刘韦华、陈冬东、黄梅、王莹。I SN/T 3862—2014出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定•气相色谱法1范围本标准规定了食品中杀丹、杀虫环、杀虫双、杀虫磺、杀虫单等沙蚕毒素类农药残留量的气相色谱筛查测定方法。本标准适用于大米、玉米、马铃薯、菠菜、洋葱、橙子、樱桃、大豆、辣椒、蘑菇等食品中杀丹、杀虫环、杀虫双、杀虫磺、杀虫单等沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的杀丹、杀虫环、杀虫双、杀虫磺、杀虫单等沙蚕毒素类农药采用含有1%L-半胱氨酸盐酸盐的0.1 mol/L盐酸振荡提取，在碱性条件下转化成沙蚕毒素，毛细管气相色谱柱进行分离，用配有火焰光度检测器（具硫滤光片）的气相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。4.1 氨水。4.2浓盐酸。4.33甲酸。4.4 正已烷:HPLC级。4.55氯化镍。4.6氯化钠。4.7L-半胱氨酸盐酸盐。0.1mol/L盐酸溶液：量取8.3mL浓盐酸（4.2），用水定容至1L。4.84.91%甲酸溶液：称取10g(精确至0.1 g)甲酸（4.3),用水定容至1 L,2℃～8℃下保存。4.10含有1%L-半胱氨酸盐酸盐的0.1moI/L盐酸溶液：称取10 g(精确至0.1g)L-半胱氨酸盐酸盐（4.7），用0.1 mol/L盐酸（4.8)溶解，并定容至1 L，常温下保存半年。4.112%氯化镍溶液：称取20 g(精确至0.1g)氯化镍，用水定容至1 L，常温下保存半年。4.12农药标准品：杀丹盐酸盐、杀虫环草酸盐、杀虫双、杀虫磺、杀虫单和沙蚕毒素草酸盐的纯度均为99%士0.5%，相关信息参见附录A。4.13沙蚕毒素类农药标准储备溶液：称取适量沙蚕毒素类农药标准品至10 mL容量瓶，用1%甲酸溶1 SN/T 3862—2014液（4.9)溶解并定容至刻度，配制成标准储备溶液，其中杀虫双和杀虫单由于在酸性条件下不稳定，直接用水定容即可,2℃～8℃保存。杀丹盐酸盐、杀虫环草酸盐和沙蚕毒素草酸盐称量时需按照相应的摩尔质量比例换算成杀丹、杀虫环和沙蚕毒素后称量。4.14沙蚕毒素类农药标准工作溶液：用正已烷将沙蚕毒素类农药标准储备液（4.13)稀释成适当浓度的标准工作液，2℃～8℃保存。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有硫滤光片的火焰光度检测器（FPD-S）。5.2 离心机。5.3粉碎机。5.4组织捣碎机。5.5 分析天平:感量 0.1 mg 和 0.01 g。5.6 振荡器。5.7旋涡混匀器。5.8聚四氟乙烯离心管:50 mL 具塞带刻度。5.9微孔滤膜：0.45 μm,双相通用。6　试样制备和保存6.1通则在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生沙蚕毒素类农药残留含量的变化，6.2粮谷、豆类、食用菌取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，于0℃～4℃保存。6.3水果、蔬菜取代表性样品1000g,将其可食用部分(不可用水洗涤)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，于一18℃以下保存。7 测定步骤7.1前处理称取 5g试样（精确至 0.01 g）于 50 mL离心管中,加人 10 mL含有 1%L-半胱氨酸盐酸盐的0.1 mol/L。盐酸溶液（4.10）,振荡20 min。依次加人5 mL氨水（4.1)和 2 mL2%氯化镍溶液（4.11），经至少2500 r/min旋涡混匀1 min后振荡20 min。再加人5 mL正已烷（4.4)和约2g氯化钠（4.6)使溶液达到饱和状态，经至少2500 r/min旋涡混勾1min后振荡20