SN_T 3930-2014出口食品中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3930—2014出口食品中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯的测定Determination of glycerole monocaprylin , glycerol monodecanoate and glycerolmonolaurate in foods for export2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层查真伪 SN/T 3930—2014言前本标准按照GB/T 1.1-—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈瑞春、马育松、贾海涛、郭春海。 SN/T 3930--2014出口食品中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯的测定1范围本标准规定了出口食品中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯的气相色谱和气相色谱质谱测定方法。本标准适用于面包、奶粉、豆馅、饮料和香肠中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯含量的测定和确证。第一法　气相色谱-质谱法2方法提要样品中的分析物以二氯甲烷-正已烷(1十1)提取，提取液浓缩后用正已烷饱和乙腈萃取，气相色谱质谱测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯。3.1丙酮,农残级。3.2乙腈，高效液相色谱级。3.3二氯甲烷,农残级。3.4正已烷，农残级。3.5正已烷饱和乙腈：取乙腈（3.2)和正已烷（3.4）各100mL于分液漏斗振摇，静置分层，下层为正已烷饱和乙腈。3.6正已烷-二氯甲烷(1十1，体积分数）：量取等体积的二氯甲烷(3.3)和正已烷(3.4)混合。3.7标准品：单辛酸甘油酯（分子式：CnH22O4，CAS号：19670-49-6)纯度大于或等于98%；单癸酸甘油酯（分子式：C1:H26O4,CAS号：26402-22-2)纯度大于或等于98%；单月桂酸甘油酯（分子式：C1sH3oO4，CAS号：142-18-7)纯度大于或等于98%。3.8单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯标准储备液：精确称取适量标准品，用丙酮（3.1）配制成10mg/mL的标准储备液。0℃～5℃贮存3.9单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯混合标准工作液：分别吸取单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯标准储备液（3.8)0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于100 mL容量瓶中，乙腈定容至刻度，此即为 20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL、500 μg/mL、1000 μg/mL 的混合标准工作液。0℃～5℃贮存。3.100.22μm滤膜,有机系。仪器和设备44.1气相色谱-质谱联用仪：配置电子轰击离子源（EI)。 SN/T 3930--20144.2分析天平:感量为0.01 g,0.1 mg。4.3均质器，转速不小于10000 r/min。4.4离心机,转速不小于 4 000 r/min。4.5氮吹仪。4.6旋转蒸发器。4.7聚丙烯具塞离心管,50 mL。4.8玻离具塞离心管,10 mL。4.9漩涡混和器。4.10 鸡心瓶。5 样品制备和保存5.1面包、豆馅和香肠取样品约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于0℃～4℃冰箱内保存。5.2奶粉和饮料取样品约500g，充分混匀，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于0℃～4℃冰箱内保存。制样操作过程中应防止样品变到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取称取试样约2g(精确到0.01.g于50mL离心管中加太15mL正已烷-二氯甲烷（3.6)，10000r/min均质提取2min，再超声提取10.min.4:000r/min离心10min，将清液经滤纸过滤至50mL鸡心瓶中。残渣再用10mL正已烷-二氯甲烷（3.6)提取一次，合并提取液于同一鸡心瓶中，于40℃下旋转蒸发至2mL～3mL,将浓缩液转移室10 mL离心管中，用2mL正已烷(3.4)分两次洗涤鸡心瓶，合并溶液至离心管中，加入5mL正已烷饱和乙腈（3.5)手漩涡混合器振荡门min，4 000r/min离心2min，吸取下层溶液置于另10mL离心管中：再用5.ml正已烷饱和乙腈（3.5)提取剩余溶液一次，合并下层溶液，于40℃下氮吹至溶液体积参手2mL,用乙睛（3.2）定容至2mL，过0.22μm滤膜，供气相色谱-质谱分析。6.2测定6.2.1气相色谱参考条件气相色谱参考条件如下：a)色谱柱:DB-5MS,30 mX0.25 mm(i.d),0.25