SN_T 4570-2016石油及石油产品中氯和溴含量的测定 波长色散X荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4570—2016石油及石油产品中氯和溴含量的测定波长色散X荧光光谱法Determination of chlorine and bromine content in petroleum andrelated products--- Wavelength-dispersive X-ray fluorescencespectrometry(ISO 15597:2001(E),MOD)2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮 SN/T 4570—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准修改采用ISO15597:2001（E)《石油及石油产品中氯和溴含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》。为便于使用,本标准对ISO15597:2001(E)进行了下列编辑性修改：删除国际标准前言；将引用文件中ISO3170替换为国家标准GB/T4756,ISO3171替换为国家标准GB/T27867，ISO4259替换为国家标准GB/T6683。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张金龙、王群威、王豪、王东、索金玲、吴建国、徐颖洁。 SN/T 4570--2016石油及石油产品中氯和溴含量的测定波长色散X荧光光谱法1范围本标准规定了液体石油产品、合成油和流体、石油产品（包括使用过的油）添加剂（均可溶于不含或含有已知氯和漠含量的有机溶剂）中氯和溴含量的波长色散X射线荧光光谱法。本标准适用于液体石油产品、合成油和流体、石油产品（包括使用过的油）添加剂（均可溶于不含或含有已知氯和漠含量的有机溶剂）中氯和漠的测定。本方法测定范围：氯的质量分数为0.0005%～0.1000%，溴的质量分数为0.0010%～0.1000%。尽管铅的质量分数大于0.1500%能形成干扰，但其他元素一般不产生干扰（参见注2）。注1：本方法中单位%用于表示物质的质量分数。注2：由于润滑剂中可能含有高浓度宽范围的干扰元素，容易产生特殊的问题。但对于使用过的润滑剂，即使是出现9.3最后一段所述情况，最低的灵敏度也能达到0.0050%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4756-1998　石油液体手工取样法(ISO 3170:1988,MOD)GB/T6683—1997石油产品试验方法精密度数据确定法（ISO4259:1992，NEQ）GB/T27867-2011石油液体管线自动取样法（ISO3171:1988,IDT)3　方法提要将测试样品和铋内标溶液按一定的质量比混合，在液体杯中经X荧光照射，分别测定氯Kα线(0.4729 nm)和铋Mβ线(0.490 9 nm)以及氯背景线(0.480 7nm)的计数率、溴Kα线（0.104 1 nm)和铋Lα线(0.114 4 nm)以及溴背景线(0.1085nm)的计数率，扣减计算氯和溴的净计数率的比例。根据氯或溴标准物质建立的标准曲线确定样品中氯或溴的含量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂。4.1铋化合物，三苯基铋。4.2异辛酸。4.3精制白油（轻石蜡油），最高允许含 1 mg/kg 的硫。4.4氯化合物，一氯辛烷或其他已知氯含量的油溶性化合物，用于配置主要标准物。氯含量应精确到0.01%.4.5溴化合物，1，1,2,2-四溴乙烷或其他已知溴含量的油溶性化合物，用于配置主要标准物。溴含量应精确到0.01%。1 SN/T 4570—20164.6标准参考物质，由国家标准组织或授权机构提供，具有制备标准曲线所需要的氯含量或溴含量范围。5仪器5.1波长色散 X荧光光谱仪:带有表 1 所述的组件，能测定 CI-Kα,Br-Kα,Bi-Mβ和 Bi-Lα计数率的光谱仪，并根据生产商的说明进行安装。表1光谱仪的总体要求元件要求阳极，，铬，或者其他计数时间能达到精度要求的阳极管准直器(若使用)测氯用粗准直器,测溴用细准直器分析晶体测氯用锗晶体，测溴用氟化锂晶体，或者其他合适的晶体氢气光路环境液体杯聚酯或聚丙烯膜,不含氯和溴,厚度:2 μm～6 um探测器脉冲高度正比计数器。对于溴，推荐使用脉冲高度闪烁计数器5.2分析天平：能精确称重到0.1 mg。5.3均质器：非曝气式高速剪切型，或可加热电磁式，或超声波搅拌器。5.4过滤装置：由烧结玻璃制成,孔