YB_T 4710-2018钢渣 氧化亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法.pdf

ICS 77. 140. 99H 34YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4710--2018代替　YB/T140—2009中部分钢渣氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法Steel slag-The determination of iron( I )oxide content-The potassiumdichromate titrimetric method2018-10-22 发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4710—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东建筑大学材料科学与工程学院、山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、中冶建筑研究总院有限公司。本标准主要起草人：倪守生、高洪吉、张莉、刘艳、刘伟、王向阳、邹仲平、杨吉平、董炳成、张亮亮、赵一臣、赵晶晶。 YB/渣氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法警示：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了重铬酸钾滴定法测定氧化亚铁含量。本标准适用于钢渣中氧化亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：2.00%～20.00%2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料以三氯化铁浸取金属铁后，在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化钾溶解，生成的二氯化铁在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。通过重铬酸钾标准溶液所消耗体积算出氧化亚铁和金属铁合量，减去金属铁后，得到氧化亚铁的含量。4试剂除另有说明外，在分析过程中仅使用分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。4.1氟化钾，固体。4.2碳酸氢钠，固体。4.3饱和碳酸氢钠溶液。4. 4 盐酸,p1. 19 g/mL。4.5 硫酸,p1.84 g/mL。4.6磷酸，1.70g/mL。4.7硫酸-磷酸混合酸，15+15十70。于700mL水中，边搅拌边加人150mL硫酸（见4.5），冷却后加150mL磷酸（见4.6），混匀。4.8三氯化铁溶液，30g/L。称取30g三氯化铁(FeCl·6H²O)于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释1 YB/T4710—2018至刻度，混匀。4.9重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6KzCr2Oz）=0.0200mol/L。称取已于140℃～150℃烘过2h并在干燥器中冷至室温的0.9806g重铬酸钾（KzCr2O，基准试剂)于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注1：某些重铬酸钾标准物质已确定了重铬酸钾的含量，可根据其含量计算称取重铬酸钾的质量。注2：应注意重铬酸钾标准滴定溶液的环境温度，滴定时的温度应尽量与配制标准滴定溶液的温度一致。4.10硫酸亚铁铵溶液，c(Fe2+）=0.050mol/L。称取19.61g硫酸亚铁铵［(NH42Fe(SO4）2·6H2O］溶解于硫酸（5十95)中，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。4.11二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L。5仪器设备5.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。5.2除非另有规定，滴定管应符合GB/T12805的规定，容量瓶应符合GB/T12806的规定，分度吸量管应符合GB/T12807的规定，单标线吸量管应符合GB/T12808的规定。6取样和制样按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105℃士2℃的烘箱（见5.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。7分析步骤7.1试料量称取0.50g试料，准确至0.0001g。7.2测定次数对同一试样，至少