NY_T 2421-2013植株全磷含量测定 钼锑抗比色法.pdf

ICS 65.020.01B 05NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2421—2013植株全磷含量测定钼抗比色法Determination of total phosphorus in plant-Vanadium molybdate blue colorimetric method2013-09-10发布2014-01-01实施中华人民共和国农业部-发布 NY/T 2421—2013前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质量监督检验测试中心（石家庄）、农业部肥料质量监督检验测试中心（济南）、农业部肥料质量监督检验测试中心（郑州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（武汉）、农业部肥料质量监督检验测试中心（广州）本标准主要起草人：马常宝、郑磊、谢小玲、段宵燕、钟汉奎、管泽民、王国华、郑天晓、刘雯、李海峰、张玉芳、黎汉强。一 NY/T2421—2013植株全磷含量测定钼锑抗比色法1范围本标准规定了以钼锑抗为显色剂，用分光光度计测定植株全磷含量的方法。本标准适用于植株中全磷的测定2规范性引用文件下列标准对于本义件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件.仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用义件.其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本义件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理植株样品用硫酸一过氧化氢消化，使各种形态的磷转变成正磷酸盐，正磷酸盐与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，蓝色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度计测定4仪器和设备4.1分光光度计。4.2消煮炉。4.3电子天平。4.4鼓风干燥箱。5试剂和溶液所有试剂除注明外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级及以上水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。5.1硫酸0(H²SO,)1.84 g/ ml。5.2过氧化氢g(H()）≥30%（优级纯）。5.3抗坏血酸左旋旋光度十21°～22°5.4磷标准贮备液Lp(P)=100mg/L)准确称取经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g.用水溶解后，加入5ml硫酸（5.1）.冷却后加水定容至1000ml。5.5磷标准溶液Lp(P)=5mg/LJ吸取5.00ml磷标准贮备液（5.4），放人100ml.容量瓶中，加水定容。此溶液不宜长期放置。5.6二硝基酚指示剂称取2.6-二硝基酚或2,4-二硝基酚0.2g.溶于100ml.水中。1 NY/T 2421—20135.7氢氧化钠溶液[c(NaOH)=6 mol/ L]称取240g氢氧化钠，溶解后定容至11。5.8硫酸溶液[(H,SO,)=5%]吸取5ml硫酸（5.1)缓缓加入90ml.水中，冷却后稀释至100ml。5.9钼锑贮备液称10g钼酸铵溶于约60℃的300ml.水中，冷却。量取126ml硫酸（5.1）缓慢倒人约400ml水中，不断搅拌。放置冷却后.缓慢倒入酸铵溶液中。搅拌均匀后.加人5g/1酒石酸锑钾100ml.用水稀释至1000ml避光贮存5.10钼锑抗显色剂称取1.5g抗坏血酸（5.3）溶于100ml.钥锑备液（5.9）中。此溶液宜现用现配6分析步骤6.1样品制备6.1.1预处理采集到的植株如需洗涤，应在刚采集的新鲜状态时用湿棉布擦净表面污染物，然后用水淋洗1次～2次后，尽快擦干。6.1.2新鲜植株制备样品将新鲜植株剪碎，用四分法缩分后，立即在80℃～90℃鼓风干燥箱中烘15min～30min杀青，降温至60℃～70℃，烘干至易磨碎状态。样品稍冷后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛，密封备用。6.1.3风干植株制备样品将植株剪碎，用四分法缩分后铺成薄层，在60℃～70℃的鼓风干燥箱中干燥约12h至易磨碎状态。样品冷却后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛，密封备用。6.2试液制备从6.1所得样品中称取试样0.25g～0.5g（精确至0.0001g），置于消煮管底部（勿将样品黏附在管壁上）。用水将样品浸润，10min后加入8mL硫酸（5.1）.轻轻摇匀，在管口放置一弯颈小漏斗，静置2h以L.在消煮炉内250℃条件下，加热约10min。当消煮管冒出大量白烟后，再将消煮炉升温至380℃，至消化溶液呈均匀的棕褐色时取下。稍冷却后，逐滴加约2mL过氧化氢（5.2)至消煮管底部，摇匀。再加热至微沸，持续约10min，取下冷却.再加过氧化氢（5.2），继续消煮。如此重复多次.过氧化氢滴人量逐次减少.直至溶液呈清亮，再加热30min以上，以赶尽剩余的过氧化氢。将消煮管取下.