SN 0838.5-1999出口硼酸和硼砂 铜含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0838. 5-1999出口硼酸和硼砂铜含量的测定Boric acid and borax for export--Determination of copper content1999-12-30 发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0838. 5—1999前言本标准是对原专业标准ZB G12 014一1988《出口硼酸和硼砂铜含量的测定》的修订。原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和硼砂中铬含量测定的需要。本标准自实施之日起,代替ZBG12 014--1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韩大川。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口硼酸和硼砂铜含量的测定SN/T 0838. 5-1999Boric acid and borax for export代替 ZB G12 014—1988--Determination of copper content1范围本标准规定了出口硼酸和硼砂中铜的检验方法。本标推适用于出口硼酸和硼砂中铜含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T3723--1999工业用化学产品采样安全通勋GB/T6678-1986　化工产品采样总则GB/T6679—1986固体化工产品采样通则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3检验方法3.1方法原理铜和二苄基二硫代氨基甲酸锌形成有色络合物，于波长435nm处测量其吸光度。3.2试剂与溶液在分析过程中使用的试剂,均为分析纯；所用的水符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1四氯化碳：重蒸馏。3.2.2盐酸溶液(1十1)：用二基二硫代氨基甲酸锌溶液萃取除去铜。3.2.3二苄基二硫代氨基甲酸锌溶液:0.5g/L。于适量四氯化碳中溶解0.05 g 二苄基二硫代氨基甲酸锌，再用相同的四氯化碳稀释至100 mL，混匀。3.2.4铜标准储备溶液：称取0.1000g电解铜，溶于10mL硝酸溶液(1+1)中，于电热板上加热至棕色烟冒尽。冷却，加约100mL水，定量移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜 0.10 mg。3.2.5铜标准工作溶液：移取 10.0mL铜标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。临用时配制。此溶液 1 mL 含铜 10 μg。3.3仪器与设备分光光度计：带有4cm比色血。3.4采样3.4.1按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679的规定采取样品。3.4.2试样量2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准1 SN/T 0838. 5--1999按表(1)所列试样量称取试样,称准至0.1g，置于 250 mL 烧杯中。表1样试试样量,g15十水四酸二钠(Na2BO，·10H20)10五水四硼酸二钠(Na2B,O，·5H2O)10无水四硼酸二钠(Na2B,O,)10硼酸(H,BOs)3.5分析步骤3.5.1校准曲线的绘制3.5.1.1标准比色溶液的制备移取 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL.铜标准工作溶液，置于一组盛有 50mL盐酸溶液的250mL分液漏斗中,用水稀释至 200 mL,混匀。3.5.1.2显色在分液漏斗中，加入 10 mL二苄基二硫代氨基甲酸锌溶液，剧烈振荡1min，静置分层后，通过慢速滤纸将下层有机相滤入 25 mL 容量瓶中。水相再用 10 mL二苄基二硫代氨基甲酸锌溶液重复萃取,有机相滤入上述容量瓶中，以四氯化碳冲洗滤纸，洗涤液与有机相合并，用四氯化碳稀释至刻度，混匀。3.5.1.3吸光度测量将上述溶液移入比色血中，以四氯化碳为参比，校正仪器零点后，于分光光度计波长435nm处测量标准比色溶液及试剂空白(标准比色溶液中0.0 mL)的吸光度。3.5.1.4绘制校准曲线将标准比色溶液和试剂空白的吸光度相减，求出净值。以吸光度净值为纵坐标，以对应的铜含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。3.5.2测定3.5.2.1试样溶液的制备将试样溶于140mL水中，加入60mL盐酸溶液，使溶液微沸10min，冷却，定量移入250mL分液漏斗中。3.5.2.2空白试验测定时随同试样做空白试验。除不加试样外，加入相同量的所有试剂，以相同的步骤操作。3.5.2.3显色按3.5.1.2规定进行操作。3.5.2.4吸光度测量按3.5.1.3规定进行操作。测量试液和试剂空白的吸