SHT 0398-1992石油蜡和石油脂分子量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0398—92石油蜡和石油脂分子量测定法代替 ZBE 42001—87主题内容与适用范围本标准规定了用蒸气压渗透法(简称VPO 法)测定石油蜡和石油脂分子量的方法。本标准适用于石蜡、微晶蜡、液体石蜡、白色油、凡士林及能被甲苯溶剂溶解的特种蜡。不适用于容易缔合或解离的物质。2方法概要本法的基本原理是根据理想溶液的拉乌尔定律，在溶剂沸点以下的恒温体系内，测定溶液蒸气压下降时所导致的热效应，用以计算试样的平均分子量。3 试剂与材料3.1 甲苯:分析纯。3.2 标准正庚烷。3.3脱水剂：过氯酸镁(粒状或块状)或者5A分子筛(粒状）。3.4标准样品：二苯乙二酮或其他色谱纯正构烷烃。3.5已知分子量的纯物质：优级纯的正构烧烃或角鲨烷，用于校正标准曲线和仪器常数。4仪器、设备4.1VPO 分子量测定仪。4.2恒温水浴。4.3²容量瓶:5mL或 10mL。4.4注射器：针头带弹簧，1mL。5分析步骤5.1校对仪器按联邦德国进口(KNAUER)型仪调。若用其他仪器，按其仪器说明书调试。5.1.1从热敏电阻探针上取下探针导线，把所有的注射器及两支温度计取出。提起铝块的外壳，将测定池顶的两个螺母旋下，提起测定池。小心地将洗净、烘干带有滤纸芯的玻璃杯取下，向杯中加入20mL脱水后的溶剂，装上池盖使其恢复原状，接通电源。5.1.2打开稳压器及铝块加热系统的开关，参照给定温度调节气相渗透压力计的十圈螺旋电位器，使测定池温度达到给定的测试温度。恒温 1.5h后，打开通用电子温度测量仪开关。测定池温度与顶部注射器加热器间的温度差允许小于2℃。5.1.3用两支1mL注射器取纯溶剂并放入加热铝块的0号孔中预热。用纯溶剂冲洗热敏电阻，然后，在两个热敏电阻珠上各悬附一个液珠。待仪器状态稳定后,将灵敏度档置于最高灵敏度，调好零点。按下“%”推进钮，调节电桥电压，使记录器指到100%处后待测定。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施443 SH/T 0398-925.2标准曲线的绘制和仪器常数的测定由于测温计以及仪器其他组件的热损失，不能用记录仪所显示的电压差和方法原理所推导出来的公式求取试样分子量。而用已知分子量的标准样品和试样对比测定。这种对比测定的方式采用查图法(标准曲线法)和外推法(仪器常数法)。5.2.1 标准曲线的绘制用3.5条规定的纯物质作标样，并配成质量摩尔浓度在0.005～0.05mol/kg范围内任意几种（不少于四种)的标准溶液，然后，分别用注射器取出，按照浓度由低到高的顺序放在仪器加热铝块的1，2，3,4号孔中预热。测定时，用注射器中待测的溶液数滴冲洗热敏电阻珠后，再在其上悬浮1滴待测的溶液。另一参比热敏电阻珠上，悬浮纯溶剂，根据信号值，调节灵敏度档。几分钟后，表头或记录仪就可达到稳定读数或者达到给定的保留时间，读取△VI值；并一直测定到读数重复为止（△VI±0.2mV)，再换算到最高灵敏度的△V值。在坐标纸上，以电压差V为纵坐标，以相应的质量摩尔浓度CM为横坐标，绘制标准曲线如图1。8017060302020.010.020, 030.040. 05Cu图 1标准曲线曲线作好后，用两种以上已知分子量的物质校验曲线的可靠性。当实测的分子量与理论值相对误差小于2%时,即认为曲线可用。本方法适用于测试分子量低于800的样品。5.2.2仪器常数的测定用标准物质配成0.005～~0.05mol/kg范围内几种浓度的标准溶液,分别测定其电位差△V1值并换算到最高灵敏度的AV值。在坐标纸上用质量摩尔浓度Cm为横坐标，用AV/CM为纵坐标划出直线并外推到 CM一0,此时的(△V/CM)值，即为仪器常数，以 K, 表示，如图 2所示。44 SH/T 0398—922×1N/AV1 × 10*(AV/ Cn ), = K0. 060.040. 02图 2仪器常数测定图仪器常数测出后，也应该用两种已知分子量的物质校验仪器外推法的常数。当实测的分子量同理论值相对误差小于2%，此仪器常数才能应用。该法适用于全部测量范围，对于分子量大于800的，必须应用此法。5.3试样分子量的测定5.3.1查图法的测定称取两种不同质量分数 Cw(mg/g)的溶液,按 5.2.1操作，分别测出其AV值再换算到最高灵敏度的△V值，由标准曲线查出其相应的质量摩尔浓度CM。5.3.2外推法的测定称取试样，配制四种以上不同质量分数Cw(mg/g）的溶液。按5.2.2操作测出AW值，换算到最高灵敏度的V值。计算△V/Cw值。在坐标纸上，以Cw为横坐标，以AV/Cw值为纵坐标，连接各点成直线，外推到 Cw一0时的AV/Cw值，为试样常数值，以K²表示，如图 3所示。5TAV(AV/C.). = K12O46图3 试样常数测定图6 分析结