SN_T 3310-2012进出口纺织品 甲醛的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3310—2012甲醛的测定进出口纺织品气相色谱法Import and export textiles-Determination of formaldehyde-Gas chromatography method2013-07-01实施2012-12-12发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口纺织品甲醛的测定气相色谱法SN/T3310—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷印数1-1600*书号：155066·2-25369定价14.000元 SN/T3310—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：顾娟红、朱振华、徐振东。 SN/T3310—2012进出口纺织品甲醛的测定气相色谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法。本标准适用于甲醛含量为5mg/kg到1000mg/kg之间的纺织品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2912.1--2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）GB/T2912.2一2009纺织品甲醛的测定第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，萃取液用2，4-二硝基苯肼衍生，生成的2，4-二硝基苯经合适的溶剂萃取，然后采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定，对照标准工作曲线，计算出样品的甲醛含量。4试剂4.1除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，所有用水均为GB/T6682中规定的三级水。4.2环已烷：HPLC级。4.3浓盐酸：优级纯。4.4甲醛溶液：浓度约37%（质量分数）。4.5衍生试剂：取0.1g（精确至0.01g）的2，4-二硝基苯肼（简称DNPH，CASNo.：119-26-6）和24mL的浓盐酸（4.3）溶于适量水中，在不超过60℃的水浴中使其溶解，冷却后用水定容至100mL，摇匀，加塞备用。注：此溶液不稳定，应现用现配。4.6甲醛标准储备液的制备：吸取3.8mL甲醛溶液（4.4）于1L棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，作为标准储备液（甲醛含量约1500μg/mL），按GB/T2912.1--2009中附录A或附录B的方法标定其准确浓度。注：将该原液储存在4℃冰箱中，可以储存6周。1 SN/T 3310-—20124.7甲醛标准使用液：临用前将甲醛标准储备液用水稀释成15ug/mL。注：此溶液不稳定，应现用现配。51仪器和设备5. 1气相色谱仪，配有电子捕获检测器（ECD)。5.2天平，感量为0.1mg。5.3恒温水浴锅60℃±2℃。5.4涡旋振荡器。5.5超声波清洗器。5.6离心机，转速大于等于3r009-r/ni4?6分析步骤6.1样品预处理6. 1.1测定游离水解的甲醛：按GB/P2912.1--200.9-中第7章的要求执行。6.1.2测定释放的甲醛：按GB/T29元2.22009-中第7章和8.1的要求执行。6.2衍生化准确移取2.0mL上述样腋（6.1)和2.0mL衍生化试剂（4.§）于10ml具塞试管中，混合均匀后在（60+2）℃水浴中静置反应30mm，取出在流水中快速冷后，加人2mL环已烷，涡旋1min，超声萃取2min，静置5min，需要时进行离心，移取环己烧层供GECD分析。6.3测定6.3.1气相色谱操作条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：HP-530m×0.32mr纳径×..25m膜厚），域相当者；b)进样口温度：240℃80℃/mirc)柱温：120℃240℃(5 min)d)载气：氮气（99.999%），流量.0mL/mine)进样方式：分流进样，进样量：1μL，分流比30：1；f)检测器温度：280℃。6