SN_T 3481.2-2014食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分：气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3481.2—2014高分子材料食品接触材料六溴环十二烷的测定第2部分：气相色谱-质谱法Food contact materials-Polymers--Determination ofhexabromocyclododecane-- Part 2 : Gas chromatography-mass spectrometry2014-08-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3481.2—2014前言SN/T3481《食品接触材料　高分子材料　六溴环十二烷的测定》共分为2部分：第1部分：液相色谱-质谱/质谱法；第2部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T3481的第2部分。本部分按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国东莞出人境检验检疫局检验检疫综合技术中心和广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心负责起草。本部分主要起草人：李菊、周明辉、黄伟、杨雪娇、刘莹峰、林涛、刘淑君、杨丽、黄雪琳、付登洲、谢建军、温健昌、王斌、王伟。 SN/T 3481.2—2014食品接触材料高分子材料六溴环十二烷的测定第2部分：气相色谱-质谱法1范围SN/T3481的本部分规定了食品接触高分子材料中六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱质谱联用检测方法。本部分适用于食品接触高分子材料中六漠环十二烧的含量的测 2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方江xx3原理样品经正已烷-丙酮(1十1)提取后硅胶SPE使用气相色谱质谱联用仪进行检测，外净标法定量。4　试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均将级水。手纯I 66824.1丙酮：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3正已烷-丙酮(1+1,体积分数)4.4　六溴环十二烷标准品：CAS号为3194-55-6,分子量为642，纯度大于等于97%。4.5标准储备溶液：准确称取六溴环十二烷标准品 25.0mg,用丙酮溶解并定容至 25.0mL，即得浓度分别为 1.0 mg/mL的标准储备溶液。4.6六溴环十二烷标准工作溶液：准确吸取六溴环十二烷标准储备溶液 0.100 mL、0.200 mL、0.300 mL、0.400 mL、0.500 mL，用丙酮定容至 10 mL，得到六溴环十二烷浓度为 10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、40.0 μg/mL、50.0 μg/mL的标准工作溶液。4.7硅胶 SPE萃取柱:500 mg,3 mL,或相当者，使用前用 4 mL～5 mL丙酮对硅胶 SPE小柱预淋洗。4.8微孔滤膜：0.45μm,有机相。1 SN/T 3481.2—20145仪器和设备5.1气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2天平:感量0.1 mg。5.3旋转蒸发浓缩仪。5.4索氏提取仪。5.5氮吹仪。6分析步骤6.1样品处理6.1.1i试样的制备与保存样品经液氮冷冻磨碎,粒度小于0.1 mm，密封,并作标记,可置洁净干燥器Ⅲ中存放。6.1.2提取准确称取1.0g试样（精确到0.001g），放入纤维素套或包在滤纸中，将其放至安装好的索氏提取管中,加入80mL正已烷-丙酮（1+1)到接受瓶中,抽提3小时（控制每秒流速1～2滴）。将提取液转移至旋转蒸发浓缩仪中,于 45℃水浴中旋转蒸发,浓缩至近干,待用。6.1.3净化用 4 mL～5 mL丙酮活化硅胶 SPE小柱,加 2 mL丙酮溶解样品，上样,用6 mL丙酮分三次冲洗旋转蒸发瓶,并作为淋洗液淋洗小柱,流速以逐滴为宜,收集淋洗液，用氮气吹至 1 mL～2 mL,用丙酮定容至5 mL，过微孔滤膜（4.8）,待测。6.2测定6.2.1气相色谱-质谱(GC/MS)条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数，设定的参数应保证气相色谱-质谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下面的参数已被证明是可行的：色谱柱：30mX0.250mm(内径），膜厚0.250 μm,DB-5MS石英毛细管柱，或相当者；a）1b）色谱柱温度：150℃保持1min，然后以每分钟升温10℃直到300℃，保持10min；c)流速:1.2 mL/min;d)进样口温度：200℃；e)色谱-质谱接口温度：280℃；f)进样体积:1.0 μL;g)载气：氮气，纯度≥99.999%；h)进样方式：不分流进样；i）电离方式：