SN_T 4761-2017煤中氟的测定 高温燃烧水解-自动电位滴定法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4761—-2017煤中氟的测定高温燃烧水解-自动电位滴定法Determination of fluorine in coal--High temperature hydrolyse-Auto potentiometric titration method2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局鲁、刮涂查真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准煤中氟的测定高温燃烧水解-自动电位滴定法SN/T 4761---2017*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷开本 880×12301/16印张 0.5字数 10 千字2018年4月第-一次印刷2018年4月第-一版印数 1--500书号：155066·2-32814 SN/T 4761--2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中国合格评定国家认可中心。本标准主要起草人：赵发宝、潘亚利、申子晋、苏志明、杨燕强、刘晓琳、杨蒲晨、刘海峰。Ay SN/T 4761-2017煤中氟的测定高温燃烧水解-自动电位滴定法1范围本标准规定了煤中氟的测定高温燃烧水解-自动电位滴定测定方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定，测量范围为 50 μg/g～1 500 μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T212　煤的工业分析方法GB/T 474煤样的制备方法GB/T 6021化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4633煤中氟的测定方法GB/T 6682：分析实验室用水规格和试验方法3方法提要一定量的煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物（SiF4及HF)并全部溶于水中。吸收液中加入适量的无水乙醇，以银/氯化银电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，以硝酸镧标准溶液进行自动电位滴定测定氟的含量。4试剂和材料除非另有说明，本标准仅使用优级纯的试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。4.1氧气，纯度99.5%以上，不含可燃物质。4.2²石英砂:粒度0.5mm～1.0mm。4.3无水乙醇：分析纯。4.4氟标准储备液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。4.5氟标准溶液（100ug/mL）：量取10.0mL氟标准储备液（4.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。4.6硝酸镧标准滴定溶液(0.01 mol/L)配制：称取4.33g硝酸镧[La（NO:）3·6H²O]用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：量取10.0mL氟标准溶液（100μg/mL)于100 mL烧杯中，加人20mL水，在不断搅拌下,加30mL无水乙醇（4.3），以银/氯化银电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，以硝酸镧标准滴定溶液进行自动电位滴定，记录消耗硝酸镧标准滴定溶液的体积V1。硝酸镧标准滴定溶液对氟的滴定度T，数值以微克每毫升（ug/mL)表示，按式（1)计算：1 SN/T 4761—2017Vi X CiC.(1)V2式中:T硝酸镧标准滴定溶液对氟的滴定度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Ct-氟标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Vi -一氟标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V²-滴定消耗硝酸镧标准滴定溶液的体积,单位为毫升（mL)。5仪器5.1高温燃烧水解装置：带有高温炉石英燃烧管、蒸汽发生器、冷凝管和流量计等，应符合GB/T4633中的规定。5.2自动电位滴定仪：应配有计算机控制及数据处理系统、氟离子选择性电极、银/氯化银参比电极、自动搅拌器和自动加液滴定装置（5mL或10mL）。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4燃烧舟：石英质，长77mm，高8mm，上宽12mm。6试样试样应按照GB/T474制备成粒度小于0.2mm的二般分析试验煤样。7 分析步骤7.1高温燃烧水解装置的准备按照仪器说明书的要求连接电路、气路和冷却水路，将高温炉升温到1100℃。开启蒸汽发生器并产生水蒸汽。开通冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞，在产生水蒸汽之前通人氧气，调节氧气流量为400mL/min，并控制蒸汽发生器水的蒸发量为2mL/min，检查系