NY_T 3163-2017稻米中可溶性葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖和麦芽糖的测定 离子色谱法.pdf

ICS 67B 22NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3163—2017稻米中可溶性葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖和麦芽糖的测定，离子色谱法Determination of soluble glucose, fructose, sucrose, raffinose and maltose in riceIon chromatography method2017-12-22发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T3163—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国水稻研究所、农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国计量大学，本标准主要起草人：胡贤巧、陈铭学、方长云、段彬伍、朱敏、邵雅芳、卢林、朱智伟一 NY/T3163—2017稻米中可溶性葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖和麦芽糖的测定离子色谱法1范围本标准规定了稻米中可溶性葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖、麦芽糖的离子色谱-电化学检测方法。本标准适用于大米、糙米中葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖、麦芽糖5种可溶性糖的测定。本标准的检出限见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修订单)适用于本文件。GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖、麦芽糖5种可溶性糖用50%乙醇-水溶液振荡提取，稀释至合适的浓度后采用离子色谱-脉冲安培检测器测定，保留时间定性，外标法定量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4.1氢氧化钠溶液（NaOH，30%，质量分数）：色谱纯。4.2乙醇水溶液(50%，体积分数)：无水乙醇和水等体积(1十1)混合均匀。4.3流动相A：水。4.4流动相B250mmol/LNaOH水溶液。取25mL氢氧化钠溶液（4.1），用去离子水定容至1000mL.4.5葡萄糖（CAS号：50-99-7)标准品：纯度≥99%；4.6果糖（CAS号：57-48-7)标准品：纯度≥99%；4.7蔗糖(CAS号：57-50-1)标准品：纯度≥99%；4.8棉籽糖(CAS号：17629-30-0)标准品：纯度≥99%；4.9麦芽糖(CAS号：69-79-4)标准品：纯度≥99%。4.10单一标准储备溶液：分别称取0.1000g葡萄糖、0.0200g果糖、0.2000g蔗糖、0.0500g棉籽糖、0.0500g麦芽糖单一标品，用乙醇水溶液（4.2)溶解，并定容至10mL，分别得到10.00mg/mL葡萄糖、2.00mg/mL果糖、20.00mg/mL蔗糖、5.00mg/mL棉籽糖和5.00mg/mL麦芽糖的单一标准储备液。冰箱低温冷藏，有效期6个月。4.11混合标准储备液：分别移取1.00mL的葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖、麦芽糖单一标准储备液（4.6)于100mL容量瓶中，用乙醇水溶液（4.2)定容至刻度，得到混合标准储备液。4.12混合系列工作标准液：分别准确移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL混合标准储备液（4.7）于6个100mL容量瓶中，用乙醇水溶液（4.2）定容至刻度，得到混合标准工1 NY/T3163—2017作溶液，其葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖、麦芽糖的浓度见表1。表1混合标准工作溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖、麦芽糖的浓度单位为毫克每升工作标准液6工作标准液4工作标准液5工作标准液3糖类名称工作标准液1工作标准液250. 0010. 0020. 002. 005. 001. 00葡萄糖10. 02. 004. 001. 000. 200. 40果糖100. 040.0010. 020.004. 00蔗糖2.0010. 025. 05. 001. 002. 500.50棉籽糖25. 05. 0010.02.500. 501. 00麦芽糖5仪器5.1离子色谱仪；带有脉冲安培电化学检测器。5.2分析天平：感量为0.0001g。5.3振荡摇床。5.4离心机：转速≥3000r/min。5.5磨粉机。5.615mL离心管。5.750mL具塞离心管。6分析步骤6.1试样制备取有代表性的稻谷样品500g，脱壳后，去除稻壳、稻谷和其他杂质，混匀后，采用四分法分取有代表性的样品至少20g，经磨粉机磨粉后，过0.25mm筛，混匀，置于密闭容器内，冰箱低温冷藏保存备用。6.2提取称取0.5g（精确至0.0001g)精米粉试样或0.25g（精确至0.0001g)糙米粉试样置于15mL离心管中，准确加人10.0m