SN_T 0393-2013出口水产品中总汞含量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0393---2013代替SN/T0393—1995出口水产品中总汞含量检验方法Determination of total mercury in seafood for exports2013-11-06发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0393—2013前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0393—1995《出口水产品中汞含量检验方法》。本标准与SN/T0393一1995相比，除编辑性修改外，主要技术性变化如下：增加了原子荧光光谱法（AFS)和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)作为本标准的第一法和第二法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：江志刚、王妍婷、张帅、李静、徐琴、李宗芮、高建国、宫子仪、宋维连、李泽瑶。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0393—1995。1 SN/T 0393-2013出口水产品中总汞含量检验方法1范围本标准规定了出口水产品中总汞含量检验方法。本标准适用于出口水产品中总汞的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3样品的制备和保存3.1样品的制备取适量送检的水产品样品可食部分，用均质器打碎并充分混匀，四分法缩分出不少于250g，装人清洁的样品袋中，密封，并标明标记。3.2样品的保存样品于18℃冷冻保存。新鲜或冷冻的样品可在2℃～6℃储存了2h。第一法原子荧光光谱法4原理样品经微波消解后，在酸性介质中，试液中的汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。与标准系列比较定量。5试剂和仪器5.1 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水符合GB/T6682中二级用水的规定。5.1.1硝酸（优级纯）。5.1.2硝酸溶液（1+9，体积比）。5.1.3硝酸溶液(5%，体积分数）。1 SN/T 0393--20135.1.4氢氧化钠溶液（0.5%，质量浓度）：称取5.0g氢氧化钠溶于1000mL水中。5.1.5硼氢化钾（0.05%，质量浓度）溶液：称取0.50g硼氢化钾，溶于1000mL氢氧化钠溶液（5.1.4）中。临用时现配。5.1.6汞标准储备溶液：含汞 1.00 mg/mL。5.1.7汞标准工作溶液：50ng/mL。用移液管吸取汞标准储备液（5.1.6)1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.1.2）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 10μg/mL。再吸取10 μg/mL汞标准溶液0.50mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.1.2)稀释至刻度，混匀。5.2仪器和设备5.2.1原子荧光光谱仪。5.2.2微波消解仪（附消解罐及配件）。5.2.33均质器。5.2.4分析天平（感量0.001g）。5.3测定步骤5.3.1样品消解称取0.5g待测样品（精确至0.001g)置于微波消解罐中，加人5.0mL浓硝酸(5.1.1），旋紧消解罐上盖，放置30min。将消解罐放人微波消解系统中，设置微波消解仪器参数（参见表A.1），按程序自动消解。消解罐冷却后，取出，置于通风橱中，缓慢打开排气钮，待无压力后，打开微波消解罐，用水转移并定容至 50 mL容量瓶中,混匀待测。5.3.2空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行5.3.3标准曲线分别吸取 50 ng/mL汞标准工作液 0 mL,0.50 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL于50mL容量瓶中，加5.0mL硝酸（5.1.1），用水稀释至刻度，混匀，各自相当于含汞浓度0ng/mL，0.50 ng/mL,1.00 ng/mL,1.50 ng/mL,2.00 ng/mL,3.00 ng/mL,4.00 ng/mL.5.3.4按仪器的最佳工作条件，用硝酸（5.1.3）做载流，硼氢化钾（5.1.5）作还原剂，分别测定标准曲线空白和样品。5.3.5仪器的参考条件参见表A.2。5.4结果计算试样中汞的含量按式(1)计算：50X-Co.(1)1000m式中:X一---试样中汞的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）;-试液中汞的浓度，单位为微克每升（μg/L);c-空白液中汞的浓度，单位为微克每升（ug/L）；Coi