SH 1591-1994乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（E/VAC）中乙酸乙烯酯含量测定方法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1591-94乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（E-VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法1994-03-10发布1994-10-01实施中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1591---94乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（E-VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法一乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)热塑性塑本标准参照采用国际标准IS(）8985：1989《塑料-料一一乙酸乙烯酯含量测定》。1 主题内容与适用范围本标雅规定了乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含测定方法的基准检验和检验两类方法。基准检验方法：用于标定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含。检验方法：用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含的测定。本标推适用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含盐的测定。2 引用标准SH/T1050　乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)命名3基准检验方法（水解和反滴定法）3.1方法原理将试样溶解于二甲苯中，加入氢氰化钾-乙醇溶液使乙酸酯基水解。再加入过量的硫酸或盐酸，以酚酞为指示剂，用碱标准溶液滴定过基的酸。3.2 试剂3.2.1 二甲苯;3.2.2硫酸溶液：6 g/1.（或盐酸溶液：4.4 g/1.);3.2.3氢氰化钾-乙酸溶液：在500ml.乙醇溶液中溶解5.6g固体氢氧化钾（K0H），再加乙醇稀释至1000 ml，静叠过夜后，轻轻倒出上面的清液；3.2.4氢氧化钠标推滴定溶液:c(Na()H)二0.100 mol/L;3.2.5酚酞指示剂:将0.7g酚酞溶于100mL乙醇中。3.3仪器3.3.1分析天平：感为0.1mg；3.3.2具塞锥形烧瓶：230ml.或300ml;3.3.3移液管：25mL;3.3.4量筒:50mL;3.3.5²滴定管:50mL;3.3.6间流冷凝器：球形冷凝器长度至少为500mm；3.3.7加热装置：砂浴或加热罩，能保持恒温在200℃。3.4试样干燥的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂颗粒，每一个颗粒的质量应小于0.05g。1994-10-01实施中国石油化工总公司1994-03-10批准1 SH/T 1591-943.5测定步骤3.5.1根据树脂中乙酸乙烯酯的估计含量按下表给出的近似取样量称取试样，称准至0.0001g，置于干燥的锥形烧瓶（3.3.2)中。当分析乙酸乙烯酯含量为20%（m/m）至40%（m/m）的未知样品时，需要进行预试验。乙酸乙烯酯含测定的近似取样量近似取样量乙酸乙烯酯(VAC)的估计含量u%(m/m)g1w100. 510w200.320w≤400. 240w3.5.2在锥形烧瓶中加入50mL二甲苯（3.2.1），并用移液管（3.3.3)移入25mL氢氧化钾-乙醇溶液（3.2.3）。将锥形烧瓶装上回流冷凝器（3.3.6)后放在加热装置（3.3.7）上加热，温度保持在200℃，回流2 h.待试样水解完全后，拆下烧瓶并使其冷却至室温。用另外一支移液管将25mL硫酸溶液或盐酸溶液（3.2.2)移入烧瓶。用塞子塞住瓶口，充分摇动后加入几滴酚酞指示剂（3.2.5），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.4)滴定至浅红色刚刚出现为终点。每次平行测定两个试样，同时作空白试验。3.6计算按式(1)计算试样中乙酸乙烯酯质量百分含量： 0. 086 09(V1- V,)Gl × 100VAC(%) = (1)m式中：V,一—试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;V²-空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；Ct-试样的质量，g;m与1.00ml.氢氧化钠标准溶液(c（NaOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的乙酸乙烯0. 086 09酯的质量。取两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.7允许误差平行测定的两个结果之差值不大于1.0%（m/m）。当差值大于1.0%（m/m）时需重新测定。3.8报告参照本标准及所使用的方法；a.b、试样的说明;c． 测定结果。4检验方法(红外光谱法)4.1适用范围本方法适用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量为10%（m/m）及10%（m/m）以上的样品。4.2方法原理2 SH/T 1591-94本方法是用红外光谱仪测定厚度为50～300 μm的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)薄膜，在3460cm-1(CO)频带处吸光度A(3460)与2678cm-1(CH)频带处吸光度A(2678)的比值。再用E-VAC校准曲线将该吸光度的比值换算成乙酸乙烯酯(VAC)含量。E-VAC校准曲线用已知含量的E-VAC标准样品来建立不必知道薄膜的精确厚度，可用一个红外的频带作为内标。注：①当试样的厚度大于200μm时，也可用3605cm-1的内标吸收峰来代2678cm~1处的吸收