SNT 2239-2008进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2239—2008进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of isometamidium residue infoodstuffs of animal origin for import and export-LC-MS/MS method2009-06-01实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2239—2008中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 1.25字数33千字2009年2月第一版　2009年2月第一次印刷印数 1—2 000*书号：155066·2-19528 SN/T 2239-2008前言本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出人境检验检疫局和中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王国民、陈冬东、李贤良、周启明、李应国、张雷、唐柏彬、王建华、康庆贺。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2239--2008进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法范围1本标准规定了动物源性食品中氮氨菲啶残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、羊肝、鸡肝、鱼肉及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定和确证。2方法提要试样中的氮氨菲啶用乙腈稚甲酸铵甲醇混合溶液提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标峰面积法定量。3试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为二次蒸馏水3.1甲醇:高效液相色谱级。3.2甲酸：高效液相色谱级。3.3乙腈：高效液相色谱级。3.4　正已烷。3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h,在于燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。3.6甲酸铵：优级纯或相当者。3.7甲酸铵-甲醇溶液(0.25mgl/L):称取15.8g甲酸铵溶于1000／mL甲醇(3.1)中。3.880%甲醇溶液：取甲醇(3.h)800.ml,加水稀释至,1000／mL,混勺。3.9提取液：取乙腈(3.3)和甲酸铵-甲醇溶液(3.7)进行1：1混合(体积比）。3.10氮氨菲啶盐酸盐(Isometamidium Chldride;CAs号:34801-55-8,分子式:C2sH2sCIN,）标准品：纯度大于或等于97.0%。3.11氮氨菲啶标准储备液：准确称取适量氮氨菲啶盐酸盐标准品，用甲醇配制成氮氨菲啶浓度为100 μg/mL 的标准储备液。此溶液在0.℃～4℃避光保存|可使用,3个月。3.12标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成 5.0 ng/mL、10 ng/mL、20.0ng/mL、50 ng/mL、100ng/mL、500 ng/mL的标准工作溶液。置于0℃～4℃避光保存，可使用3天。3.130.22 μm微孔滤膜,有机系。4仪器和设备高效液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。4.14.2天平：感量为0.01g和0.0001g。4.3超声波清洗器。4.4旋涡混匀器。4.5氮吹仪。4.6 离心机:5 000 r/min。4.7均质器：10000 r/min。 SN/T 2239-—20084.8容量瓶:100 mL、50 mL、10 mL。4.9具塞塑料离心管:50 mL。5试样的制备与保存肌肉、内脏和鱼：取有代表性样约500g，用组织捣碎机捣碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识,于18℃冰箱内保存。奶：取有代表性样品约500g，搅拌均匀后装人洁净容器内密封并做好标识，于4℃冰箱内保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1 提取与净化6.1.1 肌肉、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪及鱼肉准确称取5g试样（精确到0.01g)于50mL具塞离心管中，加人2g无水硫酸钠混匀，再加人20 mL提取液（3.9），用均质器均质2min，4000 r/min离心3min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用2×10mL提取液(3.9)均质提取。离心合并有机相，用提取液(3.9)定容至50mL，混匀后取2.00mL用氮吹仪在35℃下浓缩至干。定量加人2.00mL80%甲醇溶液（3.8)溶解残渣，加人2mL正已烷（3.4)旋涡