QB 2114-1995低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以Sio计)的测定 滴定法.pdf

中华人民共和国行业标准QB/T2114---95低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO2计）的测定：滴定法1主题内容与适用范围本标准规定了测定低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量（以SiO计）的滴定法，本标准适用于磷酸盐含量不超过15%的粉（粒）状、膏状和液体洗涤剂中硅酸盐含量（以SiO.计)的测定。2引用标准GB601化学试剂满定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法3原理分离去沸石的洗涤剂试液，经酸化脱除碳酸盐后，在过量盐酸和足量的氯化钾存在下，硅酸盐与氟化钠生成难溶于水的氟硅酸钾，用氢氧化钾标准溶液回滴过量的盐酸，计算二氧化硅含量。反应式如下：NaSiO,+2HCI-H,SiOa+2NaClH,SiO+6NaF+4HC1NaSiF+4NaCI+3H,ONa2SiF.+2KC1-K2SiF, + +2NaCIKOH+-HC1-KCI +H,O4试剂及溶液分析中应使用分杆纯试剂和蒸馏水或去离子水。4.1盐酸（GB622），c（HCI)=0.2mo1/L标准溶液，按照GB601中的规定配制和标定。4.2氢氧化钾（GB2306），c（KO11)=0.2mo1/L.标准溶液。称取13~14g氧化钾溶于少量水中，静置。颁倒上层澄清液至11.试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水稀释至1L，摇勾。然后，按GB601中4.1.2条规定，用1.2g基准苯二甲酸氢钾标定。4.3氟化钠(GB1264)。4.4氯化钾（GB646）。4.595%乙醇（GB679），用氢氧化钾溶液中和至对酚量中性。中国轻工总会1995---06--07批准1996---03--01实施5 QB/T 2114--954.酸酸(GB10729)，10g/L(95%）Z醇溶液。4.7·甲基橙，1g/L水溶液。S仪器普通实验室仪器。S.烧杯，100ml。5.2容量瓶，500ml:5..3锥形烧瓶，500ml。5.4，具塞滴定管，50ml。5.5无塞滴定管，50ml。5.起移液管，25ml。漏斗。. 5.75.8·慢速定性滤纸，D12.5cm。6试样的制备按照GB/T13173.1制备和存洗涤剂实验室样品。7试验程序称取10g实验室样品（准至0.0001g），于100m烧杯中，加少量水溶解，转移至容瓶(5.2)中，加水至刻度，摇匀。用折成沟纹式的双层慢速定性滤纸（5.8)过滤上层澄清液，开始的15~20ml弃去，然启，用具塞瓶收集滤液，作为试液。：用移液管（5.6）移取25ml试液于锥形烧瓶（5.3）中，加入30ml水，2~3滴甲基橙指示液（4.7），用盐酸标准溶液（4.1）滴定到橙红色，置封闭电炉上加热至刚沸，以流动水冷邦至室温，溶液应保持橙红色，否则，应再滴加盐酸溶液（4.1）。加入20g氯化钾，2~3滴酰指示液（4.6），以氢氧化钾标准溶液（4.2)滴定至微红色。自滴定管（5.4)加入25.0ml盐酸标准溶液：（4.1）加入5.0g氟化钠（4.3），振摇均勾，放置10mi1，加入溶液等量的中性乙醇（4.5）摇句放置5min，加入数滴酚，指示液（4.6），以置氧化钾标准溶液（4.2）慢速滴定至呈淡粉色，30s不褪即为终点。用同样试剂、程序，不加试液进行空白试验。8试验结果计算洗涤剂硅酸盐含量以二氧化硅（SiO，）的质量百分数（X）表示，按下式计算。X[(VieV)(Ve15. 02 ×100%×1020式中V，一试液测定加入的盐酸标准溶液的体积，mi，V.--试液加氟化钠后回滴耗用氧氧化钾标准溶液的体积，mi;V.…-空白试验加入的盐酸标准溶液的体积，mlV.-空白试验加氟化钠后回滴耗用氢氧化钾标推溶液的体积，ml;6 QB/r ·2114--95一盐酸标准溶液的浓度，mol/L：C,C2-一氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/Lm --洗涤剂试样的质量， g.15.02一二氧化硅（1/4SiO.）的摩尔质量，g/mol。精密度平行测定结果之差应不超过0.3%附加说明：本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所负资起草。本标准主要起草人：耿英刘栖峨。QB/T2114-95《低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以 SiO2 计)的测定滴定法》第1.号修改单本修改单经中国轻工总会办公厅于1997年4月7日以轻总办质［1997157号文批准，自1997年10月1日起实施。刊载于1997年第20期《全国轻工信息》。文本第8章试验结果计算式应更改为：X = [(Yic1 - Vz2) - (Vsl - Ve2)] × 15. 02%× 10