XB_T 616.5-2012钆铁合金化学分析方法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 616.5---2012铁合金化学分析方法第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy-Part 5 : Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometry2013-03-01实施2012-11-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 616.5—2012言前XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》共分5个部分：第1部分：稀土总量的测定‧重量法；第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；-第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。本部分为XB/T616的第5部分。本部分接照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、江苏天瑞仪器股份有限公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司、广东珠江稀土有限公司。本部分主要起草人：杨萍、陈云红、于亚辉、黎英、梁志杰、姚南红、崔爱端、刘鸿、邓汉芹、陈婕、朱霓、蔡华者、刘芳、艾明、邓建明。 XB/T 616.5--2012铁合金化学分析方法第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法1范围XB/T 616的本部分规定了钇铁合金中硅量的测定方法。本部分适用于铁合金中硅量的测定。测定范围：0.010%～0.20%。2＇方法原理试样以稀酸溶解，在稀酸介质中,硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸,在硫酸和草酸介质中分解磷，砷杂多酸，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长800nm处测定吸光度，以标准曲线法求得相应的硅量。3试剂和材料3.1混合酸：将180mL盐酸（优级纯）和60mL硝酸（优级纯）用水稀释至1.000mL3.2氨水（1十1），优级纯。3.3硫酸（1+5)，优级纯。3.4草酸-硫酸混合酸:1g草酸溶于100 mL硫酸(3.3)中。3.5钼酸铵溶液（50g/L)。3.6 抗坏血酸(10 g/L)。3.7硅标准贮存液：称取0.1070g二氧化硅（wsio,99.9%，120℃烘2h冷却至室温），置于铂埚中,加人5g无水碳酸钠（优级纯)，于950℃～1000℃熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出,冷却。将溶液移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。立即转移到塑料瓶中。此溶液 1mL 含100μg硅。3.8硅标准溶液：移取硅标准贮存溶液(3.7)10mL于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 10 μg硅。3.9对硝基酚溶液(1 g/L)。４　仪器分光光度计。5试样金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。1 XB/T 616.5-20126分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1硅质量分数/%称样量/g分取试液的体积/mL2.005. 000.010～0.0500. 050~0. 201.002. 006.2 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试样做空白试验。6.4　测定6.4.1将斌料（6.2)于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约30mL水，40mL混合酸（3.1），盖上表面血，等剧烈反应后，低温加热至溶解完全,取下,用水洗杯壁及表面Ⅲ,冷却至室温,将溶液移人 200 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液（6.4.1），于25mL比色管中，加人1滴对硝基酚溶液（3.9），用氮水（3.2)调至溶液刚为黄色，加人0.5mL硫酸（3.3）,2.5mL钼酸铵（3.5），每加一种溶液需混匀。在不低于20℃的室温放置 10 min。加人5mL草-硫混酸(3.4）,2.5mL抗坏血酸（3.6），每加一种溶液需混匀，用水稀释至刻度,混匀。放置 10 min。6.4.3将部分试液(6.4.2)移入1cm比色Ⅲ中，以试料空白溶液（6.3)作参比，于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度。在标准曲线上求出溶液(6.4.2)的硅量。6.5标准曲线的绘制6.5. 1 分取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4. 00 mL硅标准溶液(3. 8)于 6 个 25 mL比色管中，以下按6.4.2操作。6.5.2将部分试液（6.5.1)移入1cm比色血中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度