SHT 0309-1992含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法(络合滴定法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0309—92含添加剂润滑油的钙、锁、锌含量测定法（2004年确认）代替SY2694—85（络合滴定法）主题内容与适用范围1本标准规定了用络合滴定法测定含添加剂润滑油的钙、领、锌含量的方法。本标准适用于未使用过的含添加剂润滑油。非金属元素硫、磷、氮对测定无干扰。测定范围为：锌0.02%~1.20%（m/m），钙0.03%1.20%（m/m），0.05%~3.00%（m/m）；当润滑油中同时存在钙、钡时，钙锁比可测范围是的物质的量与钙的物质的量之比为0.3～10。用本标准可以同时测定共存的钙、锁、锌三元素，也可以只测定其中任意的一个或两个要测定的元素。本标准也可用于测定添加剂中钙、、锌含量，但试样称取量需酌减。本标准不适用于测定含有铅的润滑油。2方法概要试样经甲苯-正丁醇稀释后，用盐酸将试样中的钙、、锌抽提出来。抽提出来的试液在PH为5.5时，用二甲酚橙作指示剂测定锌含量；试样用铜试剂作沉淀剂，将锌及可能存在的重金属元素沉淀除去后，以铬黑T为指示剂，在pH为10时，用EDTA标准滴定溶液及氯化镁标准滴定溶液返滴定，测定其钙、锁总量；试液除加铜试剂外，再加人一定量的硫酸钾除去锌、钡后，在H大于13条件下，用钙指示剂作指示剂，测定钙含量。钙、钡总量与钙含量之差为锁含量。3仪器与材料3.1仪器3.1.1梨形分液漏斗：300mL。3.1.2滴定管：25mL。3.1.3容量瓶：250mL和1L3.1.4移液管：50，20mL。3.1.5振荡器：上面装有一个可固定分液漏斗用的木架。3.1.6三角烧瓶：250mL。3.1.7烧杯：100，250mL3.2材料滤纸：中速定性滤纸，直径11cm。4试剂4.1铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）：配成50g/L铜试剂溶液。4.2盐酸：分析纯，浓度为36%~38%（m/m）。配制成19%（m/m），7%（m/m）盐酸溶液。4.3氢氧化钠：分析纯，配成100g/L氢氧化钠溶液。1992-05-20实施中国右油化工总公司1992-05-20标准991 SH/T 0309924.4氨水：分析纯，氨含量为25%~28%（m/m）。配制成浓度为4%（m/m）的氨水溶液。4.5甲苯：分析纯。4.6正丁醇：分析纯。4.7氯化钠：分析纯。4.8硫酸钾：分析纯，配成20g/L硫酸钾溶液。4.9甲基橙指示剂：配成1g/L甲基橙指示液。4.10铬黑T指示剂：将1g铬黑T与100g氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。4.11二甲酚橙指示剂：将1g二甲酚橙与100g氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。4.12锌粒：无砷基准试剂。4.13孔雀石绿指示剂：配制成1g/L乙醇指示液。4.14钙指示剂(CH4N,0,S)又名2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘基偶氮）-3-萘甲酸或钙羧酸指示剂(Calcon-carboxylicacid)。将1g钙指示剂与100g氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。4.15氧化锌：基准试剂。4.16其他试剂本标准还要使用氯化铵、冰乙酸、无水乙酸钠、氯化镁、无水乙醇等试剂。本标准所用试剂其纯度除有专门说明外均为分析纯。5准备工作5.1配制混合溶剂：用甲苯与正丁醇以1：1(体积比)混合均匀。5.2氯化锌标准滴定溶液或氧化锌基准溶液的配制：5.2.1c（ZnCl）=0.015mol/L氯化锌标准滴定溶液的配制取锌粒约5g放在100mL烧杯中，加人19%（m/m）盐酸溶液20mL，作用3min后，迅速用蒸馏水洗净残留的酸，再用无水乙醇洗两次，于105~110℃的烘箱中烘10min，取出，在干燥器中冷却30min后，准确称取上述锌粒0.9807g于1L容量瓶中，将此容量瓶斜置成45°后，加人19%（m/m）盐酸溶液20mL，待锌粒全部反应完后，用蒸馏水稀释至刻度。氯化锌标准滴定溶液的实际浓度c(ZnClz），mol/L，按式(1)计算：mc(ZnCl2) = 65.38 × 1(1)式中：m锌粒质量，g;65.38——基本单元为（Zn++）的1mol锌的质量，g/mol;1一氯化锌溶液的体积，L。5.2.2c(ZnO）=0.015mol/L氧化锌基准溶液的配制称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1.221g，称精确至0.0002g。加5mL19%（m/m）盐酸溶液溶解后，移人1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。氧化锌基准溶液的实际浓度c(ZnO)，mol/L，按式(2)计算：m2c(Zn0) =g1.38 ×1(2)式中：m2—氧化锌的质量，g；81.38—-基本单元为(ZnO)的1mol氧化锌的质量，g/mol；1—氧化锌基准溶液的体积，L。5.3cEDTA）=0.015mol/L标准滴定溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠5.6g加热溶于1L蒸馏水中，待全部溶解后摇匀。用上述氯化锌标准滴定