SYT 5116-1997沉积岩中总有机碳的测定.pdf

ICS 75.180.99.E 10SY备案号：1147—1998中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T积岩中总有机碳的测定The determination of total organiccarbon in sedimentary rock1997--12-31发布1998-07-01实施中国石油天然气总公司发布 SY/ T 5116-1997目次IV-前言1范围2仪器测定法3干烧重量法34质量要求 SY/ T 5116-1997前言本标准是根据中国石油天然气总公司1997年下达的石油天然气标准制修订计划，对SY5116-86《岩石中有机碳分析方法》进行修订而成的。通过修订可使采用的测定方法尽快适应国内石油地质实验技术的飞跃发展和国际间的技术交流。本标准删除了原标准第2章“非水滴定法”和第3章“干烧容量法”，增加了一章“干烧重量法”。鉴于各单位仪器型号不同，本标准第2章仪器测定法”中不再具体规定仪器型号。本标准从生效之日起，同时代替SY5116一86。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准负责起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准参加起草单位：地质矿产部石油地质中心实验室。本标准主要起草人徐冠军胡文IV 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 5116--1997代替SY5116—86沉积岩中总有机碳的测定The determination of total organic carbon in sedimentary rock1范围本标准规定了沉积岩中总有机碳的两种测定方法：仪器测定法和干烧重量法。本标准适用于沉积岩、现代沉积物和煤中总有机碳的测定。2仪器测定法2.1原理用稀盐酸去除样品中的无机碳，然后在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，再经红外检测器检测出总有机碳的含量。2.2仪器和设备a)碳硫测定仪；b)碳硫分析专用瓷：直径为25mm，高为25mm，使用前在900℃温度下灼烧2h;c)分析天平：感量为0.1mg;d)马福炉：加热温度大于900℃；e)可控温电热板或水浴锅；f)烘箱;g)真空泵;h)：抽滤器;i)埚架。2.3试剂和材料a)盐酸溶液：用分析纯盐酸按1：7（体积比）配制；b)无水高氯酸镁（分析纯);c)碱石棉;d)玻璃纤维；e)脱硫棉;f)铂硅胶;g)铁屑助熔剂：C0.002%,S0.002%;h)钨粒助熔剂C0.001%,S0.0005%,粒径为0.35~0.83mm;i)各种碳含量的标准钢样；氧气：纯度为99.99%；Dk）压缩空气或氮气（无油、水)。2.4分析步骤2.4.1样品制备将样品磨碎至粒径小于0.2mm。磨碎好的样品量一般不应少于4g。2.4.2称样中国石油天然气总公司1997-12-31批准1998-07-01实施 SY/ T 5116-1997根据样品类型称取0.01~1.00g试样，称准至0.0001g。2.4.3溶样在盛有样品的容器中缓慢加人过量的盐酸溶液[配制方法见2.3中a)]，放在电热板上，控制温度在60～80℃，溶样2h以上，直至反应完全为止。溶样过程中应确保样品不溅出，否则应重做。2.4.4.转移将溶好的样品转移到置于抽滤器上的埚里，用蒸馏水洗净残留的酸液，按顺序放在埚架上。2.4.5烘干将样品埚放人70～80℃的烘箱内，烘干待用。2.4.6开机测定2.4.6.1检查各吸收剂[2.3中b)~e)]的效能。2.4.6.2开机稳定：稳定时间按仪器说明书进行。2.4.6.3开气：接通氧气流，控制压力为0.25MPa。2.4.6.4系统检查：待仪器稳定后，按仪器说明书进行。2.4.6.5·仪器标定：根据样品类型选择高、中、低三种碳含量的标准样品进行测定，以碳含量高的标样确定校正系数。测定三种标样的结果均应达到标准误差要求，否则应调整校正系数重新进行标定。2.4.6.6空白试验：取一经酸处理的空加人铁屑[2.3中g)]约1.0g、钨粒[2.3中h)]约1.0g，测量结果碳含量不应大于0.01%。2.4.6.7样品测定：在烘干的样品甘（2.4.5）中加人铁屑[2.3中g)]约1.0g、钨粒[2.3中h)]约1.0g，并放置于感应炉中，然后输人样品质量。按分析键进行样品测定。测定结果自动打印。每测定20块样品应清刷燃烧管一次，并插入标样检测仪器。如果标样测定结果超出误差范围，应按2.4.6.5重新标定仪器。2.4.7.关机按仪器操作说明书要求进行。3干烧重量法3.1原理用稀盐酸去除样品中的无机碳，然后在高温氧气流中燃烧，生成的二氧化碳用碱石棉吸收，以碱石棉的增量，计算出总有机碳的含量。3.2装置和设备a）总有机碳测定装置（见图1);b）天平：感量为0.01mg;c)瓷舟。3.3试剂a)盐酸溶液：同2.3中a);碱石棉：粒径为0.