SHT 1760-2007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定 毛细管柱气相色谱 直接液体进样法.pdf

ICE 83. 060G 34SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1760—2007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱直接液体进样法Determination of residual monomers and other organic componentsin synthetic rubber lattices by capillary-column gaschromatography-direct liquid injection method(ISO 13741 -1，MOD)2008-01-01 实施2007-08-01 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1760 2007前言本标准修改采用IS013741－1:1998《塑料/橡胶一聚合物分散体和橡胶胶乳（天然的和合成的)一用毛细管柱气相色谱法测定残留单体和其他有机成分第1部分：直接液体注射法》（英文版）。本标准与 ISO 13741 －1:1998 的差异：修改了标准名称；删除了国际标准的前言；缩小了适用范围;“本部分”一词改为“本标准”；内标物由丙腈改为甲基异丁酮;内衬管的体积从标准要求的“至少1cm3”改为至少0.3mL”；用于过滤胶乳中固体颗粒的不锈钢网布用玻璃棉代替；调整了表1中的操作条件；修改了典型挥发性流出物的组成；修改了待测物的校正因子；对公式进行编号；更换了典型色谱图。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司石油化工研究院。本标准主要起草人：秦鹏、翟月勤、薛慧峰。 SH/T 1760 --- 2007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱直接液体进样法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1.1本标准规定了采用毛细管柱气相色谱－液体直接进样法测定合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的方法。1.2本方法可以成功检测的残留单体包括1，3－丁二烯、顺－2－丁烯、反－2－丁烯、苯乙烯、丙烯腈等单体以及一些副产物，例如甲苯、乙苯和乙烯基环已烯、氰基环已烯。1，3丁二烯可能会和反－2－丁烯、顺－2－丁烯共流出。1.3因为色谱通常会得到一系列峰，因此它仅能检测那些已知质量校正因子的挥发性组分的含量。对于一些未定性出的峰，建议采用一些辅助的方法，如质谱或者另外使用一根不同极性的色谱柱。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB6682—1992分析实验室用水规格和试验方法。（neqISO3696：1987）3原理含有内标物的测试样品经水稀释后，注射到配有一根毛细管柱、一个火焰离子化检测器和具有线性温度程升能力的色谱里面。4 试剂·除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB6682一1992中规定的一级纯水。4.1载气：纯度不小于99.99%的气或氮气。4.2·内标物：甲基异丁酮，纯度不小于99%。样品中不存在的其他水溶性有机物也可以用作内标物，例如异丁醇或丙睛。内标物必须能够完全色谱分离，并且不干扰样品中原有的任何组分。4.3待测单体和其他有机物：纯度不小于99%。4.4二甲基甲酰胺(DMF)：纯度不小于 99%。4.5四氢呋喃（THF）：纯度不小于99%。5仪器普通实验室设备及下列仪器：5.1气相色谱仪：配有一个分流进样口，一个体积至少为0.3mL的直型衬管，一个火焰离子化检测器，具备柱箱线性温度程升能力。5.2毛细管柱：长30m，内径0.53mm，液膜厚度为1μm~5μm，固定相为二甲基聚硅氧烷。1 SH/T 1760 - 20075.3合适的色谱仪工作站：能够准确记录色谱信号和处理色谱数据。5.4　微量进样针：体积在10μL到56μL之间。注：50uL的进样针要比小体积的进样舒更加可靠和稳定，50μL 的进样铁不易堵塞，原则上小体积进样针按(10μL)也可以使用。5.5分析天平：精确奎0lmg5.6容量瓶：50ml和fe0mL6　准备仪器6.1在内衬单装填适量玻璃棉，用于在进样过程中过滤掉固体颗粒。6.2老化柱子：将种子的一端与仪器进样口一端相连，柱子的另一端断开，以免柱流失污染检测器。按仪操作手册上的值设置载气（4.1)流速，然后在220℃下净化柱子1h（或更长时间）。6.3柱