SY_T 6188-2016岩石热解气相色谱分析方法.pdf

ICS 75 - 010E 11SY备案号：57649—2017中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T替SY/T6188—1996岩石热解气相色谱分析方法Analysis method for rock pyrolysis gas chromatography2016-12-05发布201705-01实施国家能源局发布 SY/T 6188—2016目次前言1范围2分析原理3仪器和试剂4样品制备5分析条件6分析方法7热解产物确定28计算方法和分析报告9质量要求附录A (资料性附录)标准谱图附录B(资料性附录）分析结果报告格式I SY/T6188—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SY/T6188—1996《岩石热解气相色谱分析方法》，与SY/T6188—1996相比，主要技术变化如下：增加了标准英文名称；一修改了标准的适用范围（见第1章，1996年版的第1章）；一修改了仪器设备的要求（见第3章，1996年版的第3章）；修改了材料（见第3章，1996年版的第4章）；修改了样品制备（见第4章，1996年版的第5章）；修改了分析条件（见第5章，1996年版的第6章）；修改了分析步骤中的设备和条件（见第6章，1996年版的第7章）；修改了质量要求（见第9章，1996年版的第9章）。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。本标准主要起草单位：中国石油大庆油田勘探开发研究院、中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油勘探开发研究院实验研究中心、中国石油勘探开发研究院廊坊分院、中国石化胜利油田公司勘探开发研究院本标准主要起草人：仁勤、蒋启贵、李松花、孙东、钱门辉、王宇蓉、李海臣、孙德兰、徐兴友、胡国艺、李志生。II SY/T 6188—2016岩石热解气相色谱分析方法1范围本标准规定了岩石热解气相色谱分析的符号、方法原理、岩样挑选、预处理、试剂、材料、检测条件、分析要求和步骤、分析精密度及重复性和重现性。本标准适用于岩石、天然沥青、煤、干酪根的热蒸发烃和热裂解烃气相色谱检测。2分析原理通过热裂解装置精密控制温度和时间，将样品中的残留烃和热裂解烃脱附出来。在情性气体携带下经毛细管色谱柱分离成各种单体化合物，由氢火焰离子化检测器进行检测。3仪器和试剂3.1热解装置：具有热解炉、捕集阱、程序升温功能，控温上限不低于600℃。3.2气相色谱仪。3.3样品纯化炉：控温上限不低于350℃。3.4低温装置。3.5天平：感量小于1mg。3.6色谱柱：非极性毛细管色谱柱长度30m以上，内径0.22mm～0.53mm。3.7载气：He或Nz，纯度99.99%以上。3.8燃气：氢气，纯度99.99%以上。3.9助燃气：净化空气。3.10低温物质：液氮。3.11装样舟。3.12，标准筛：孔径0.18mm。3.133研钵。3.14、保温瓶、保温杯、液氮桶。3.15、定性物质：苯、甲苯、苯乙烯，色谱纯。4样品制备4.1热蒸发烃类样品制备4.1.1去除岩屑或岩心样品污染物。4.1.2油砂碎样不应用研磨方式。1 SY/T6188—20164.2热裂解烃类样品制备4.2.1去除岩屑或岩心样品污染物。4.2.2岩石样品粒径小于0.18mm。4.2.3样品应在纯化炉中300℃下，恒温10min将可蒸发的烃除掉。5分析条件5.1热解炉设置5.1.1热蒸发温度：300℃恒温10min。5.1.2热裂解温度：初始温度300℃，升温速率25℃/min，终温600℃。5.2色谱条件5.2.1色谱柱线速：15cm/s～30cm/s。5.2.2初始温度不高于80℃，恒温3min。5.2.3升温速率3℃/min～5℃/min。5.2.4终温不低于300℃，恒温至组分完全流出。6分析方法6.1打开热解装置、气相色谱仪，设定分析条件，至仪器稳定。6.2将冷阱置于液氮中。6.3称量样品放人热解装置中，启动热解炉程序。6.4捕集结束后对冷阱快速加热至320℃，进行气相色谱仪检测。7热解产物确定可综合运用色谱峰保留指数、保留时间、标准谱图比对、标准物质及色谱一质谱进行定性。标准谱图参见附录A。8计算方法和分析报告8.1计算方法岩石热蒸发烃和热裂解烃分别用归一化法计算，在计算中不加校正因子。每个单体烃及单体化合物质量分数见公式（1）：A.× 100%W.(1)4式中：W,——第i个组分的质量分数；A,——第i个组分的峰面积。2 SY/T 6188—20168.2分析报告8.2.1岩石热蒸发烃气相色谱检验报告格式参见表B.1。8.2.2岩石热裂解烃气相色谱检验报告格式参见表B.2。9质量要求9.1色谱图9.1.1热蒸发烃：正十七烷和姥鲛烷峰高分离度不小于90