YB_T 5040-2012氧化钼 硫含量的测定 硫酸钡重量法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5040-2012代替　YB/T 5040—1993氧化硫含量的测定硫酸钡重量法Molybdenum oxide--Determination of sulfur content-Gravimetric method of barium sulfate2012-11-07 发布2013-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5040-2012前 言本标准按照 GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。本标准是对YB/T5040—1993《氧化钼块化学分析方法硫酸钡重量法测定硫》的修订。本标准代替YB/T5040-1993《氧化钼块化学分析方法硫酸钡重量法测定硫》。本标准与YB/T5040—1993比较，主要进行了以下修改：-增加了第2章和第9章内容；标准名称改为：《氧化钼硫含量的测定硫酸钡重量法》。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：刘冰、袁萍、李雅华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T 5040-1993。 YB/T 5040—2012氧化钼硫含量的测定硫酸钡重量法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了硫酸钡重量法测定氧化钼中硫含量的方法。本标准适用于氧化钼中硫含量的测定。测定范围(质量分数)：0.200%～1.00%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料以饱和氯酸钾-硝酸溶解，用盐酸赶除硝酸根和氯酸根，过滤后，残渣先以氢氟酸处理，再用无水碳酸钠熔融，浸取熔块，以盐酸酸化，过滤于主液中。试液以柠檬酸掩蔽铁、锡、锑等，用过氧化氢络合钼，在0.12mol/L盐酸溶液中,加氯化钡使硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀,过滤,灼烧,称量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1无水碳酸钠，优级纯。4.2 硝酸,pl.42g/mL。4.3 氢氟酸,p1.15g/mL。4.4 盐酸,p1.19g/mL。4.5过氧化氢,pl.10g/mL。4.6 氨水,p0.90g/mL。4.7 盐酸,1+1。4.8饱和氯酸钾-硝酸溶液。4.9 氨水,1十1。4.10氯化钡溶液，100g/L。4.11盐酸洗涤液，取5mL盐酸（4.4），置于已盛有900mL水的1000mL容量瓶中，加人10mL氯化钡溶液(4.10),加水稀释刻度,摇匀。4.12柠檬酸溶液，500g/L。4.13硝酸银溶液,10g/L。4.14甲基橙溶液,10g/L。5取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃士5℃烘至恒量。1 YB/T 5040--20126分析步骤6.1 试料量称取1.00g试料，准确至 0.0001g。6.2 空自试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于300mL锥形瓶中，加20mL饱和氯酸钾-硝酸溶液（4.8），低温加热溶解，溶解完全后，溶液蒸至5mL左右，继续加人10mL饱和氯酸钾-硝酸溶液（4.8），蒸干，加人10mL盐酸（4.4）,蒸干，继续分别二次加人5mL盐酸（4.4）,蒸干,加人10mL盐酸（4.7）、约40mL水，微热溶解盐类，以中速双层滤纸过滤，用盐酸洗涤液（4.11)洗净锥形瓶，并洗涤残渣5次～6次，保留滤液为主液。6.3.2将残渣连同滤纸移人铂Ⅲ中，烘干，灰化，在700℃～750℃高温炉中灼烧10min～15min,取出冷却后，加3mL硝酸(4.2)，,5mL氢氟酸（4.3)，再在700℃～750℃高温炉中灼烧10min～15min，取出，冷却后，加3g无水碳酸钠（4.1），在1000℃高温炉中熔融5min，取出冷却后，置于300mL烧杯中，用50ml水浸出熔块,洗净铂皿，加10mL盐酸（4.4),熔块溶解后,过滤于主液中。6.3.3在溶液中加 3mL过氧化氢（4.5），煮沸，待出现大气泡后，取下,稍冷，加 15mL柠檬酸溶液（4.12），2滴～3滴甲基橙溶液（4.14），先以氨水（4.6)调节，然后再以氨水（4.9)调节至黄绿色，再以盐酸（4.7)中和至橙黄色，并过量6mL，保持体积约300mL。6.3.4加热微沸 2min～3min，在沸腾状态下逐滴加人10mL氯化钡溶