SNT 1877.2-2007塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1877.2-2007塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin plastic and plastic article2007-04-06 发布2007-10-16 实施中华人民共和国发布拨196151国家质量监督检验检疫总局文码防信 SN/T 1877.2—2007創言前SN/T1877共分为4个部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法；矿物油中多环芳烃的测定方法；橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法。本部分为SN/T1877的第2部分。本部分附录 A、附录 B、附录 C、附录 D和附录 E为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本部分参与起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本部分主要起草人：刘丽、余淑媛、陈向阳、吴景武、刘志红、张琛、王宏菊、李彬、李英、肖海清、陈俊水。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1877.2—2007塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法范围1SN/T1877的本部分规定了塑料原料及其制品中多环芳烃的气相色谱-质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法。本部分适用于塑料原料及其制品中多环芳烃的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于SN/T1877的本部分。2. 1多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons简称PAHs,是指含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本部分中的多环芳烃是指表1中16种多环芳烃表 1 16.种多环芳烃序号中文名称英文名称CAS No.1蔡Naphthalene91-20-32 苞烯208-96-8Acenaphthylene3范Acenaphthene83-32-94荔86-73-7Fluorene菲5Phenanthrene85-01-8蒽6120-12-7Anthracene7荧蕙206-44-0Flugranthene8花pyrene129-00-09苯并[a]蕙Benzol a ant hracene56-55-310菌,Chryserfe218-01-911苯并[b]荧葱Benzo[bJfluoranthene,205-99-212 苯并［k]荧葱Benzolk]fluoranthene207-08-91350-32-8苯并[a]花BenzoLaJpyrene14二苯并[a,h]葱Dibenzoa, hJanthracene53-70-315 苯并[g,h,苝（二萘嵌苯）BenzoLg,h,iJperylene191-24-216苯[1,2,3-cd]花Indeno[1,2,3-cd]pyrene193-39-5第一法气相色谱-质谱联用法3方法提要试样经微波萃取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS） SN/T 1877.2-2007测定，内标法定量。4试剂和材料4.1正已烷：色谱纯。4. 2丙酮:色谱纯。4.3二氯甲烷：色谱纯。4.4正已烷+丙酮（1＋1）。4.5　正已烷十二氯甲烷(3十2)。4.6氮气：纯度≥99.99%。4.7 PAHs:标准品,纯度≥96%。4.8混合标准溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品（4.7），用正已烷（4.1)配制成所需浓度的标准溶液。4.9内标物：十二氛代苝(Perylene-di2）,纯度≥99%。4.10内标物溶液的配制：准确称取适量内标物（4.9)用正已烷（4.1)配制成所需浓度的内标物溶液。4.11硅胶固相萃取柱：6 mL，2g,或相当者，使用前用5mL正已烷（4.1)洗涤，使之保持润湿。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪。5.2密闭微波萃取仪。5.3粉碎机或类似设备。5.4固相萃取装置。5.5分析天平：感量0.1mg。6样品制备将塑料样品破碎成小于1cm×1cm的小块，用粉碎机（5.3)破碎成粒径小于1mm的颗粒。7 分析步骤7.1　萃取准确称取1g～2g粉碎后的样品，精确至0.0001g,放人萃取罐中，加人15mL正已烷＋丙酮溶液（4.4），置于微波萃取仪（5.2)中，升温至100℃，保持15min，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用5mL萃取液（4.4)分2次洗涤萃取罐，合并以上溶液，按7.2进行净化处理。7.2净化在按7.1处理后的样品溶液中加人5mL正已烷（4.1），溶液如有沉淀产生，静置后，上清液转出。沉淀用5mL正已烷(4.1)分2次洗涤，合并上清液。上清液用氮（4.6)吹或其他方式浓缩至近干，加2mL正已烷（4