YB_T 5176-2016炭黑用原料油 钾、钠含量的测定 原子吸收光谱法和火焰光度法.pdf

ICS 71. 080G 18YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5176—2016代替YB/T5176—1993炭黑用原料油钾、钠含量的测定原子吸收光谱法和火焰光度法Feedstock oil for carbon black-Determination for potassium and sodiumcontentAtomic absorption spectrometry and flame photometric method2016-10-22 发布2017-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5176—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5176-1993《炭黑用原料油试验方法钾、钠含量测定方法（火焰光度计法）》，本标准与YB/T5176—1993相比，主要技术内容变化如下：修改了标准名称；一增加了规范性引用文件；一增加了原子吸收光谱法；火焰光度法中ppm变更为μg/g。-本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：闫桂林、季玉兰、于益如、刘春龙、余萍、张海霞、郑景须。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T5176--1993。 YB/T5176—2016炭黑用原料油钅钾、钠含量的测定原子吸收光谱法和火焰光度法1范围标准规定了炭黑用原料油(焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中钾、钠含量的测定原理、试剂、仪器设备、计算方法。本标准适用于炭黑用原料油（焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中钾、钠含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法一：原子吸收光谱法（仲裁法）3.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。3.2原理在一定的条件下，把定量样品灰化、溶解，并稀释到一定体积，然后用原子吸收分光光度计（光谱仪），使待测元素通过原子化后对其特征辐射光产生吸收，通过测定其吸收的大小，以测定其钾、钠含量。3.3试剂3.3.1硝酸（优级纯）。3.3.2钠离子标准溶液：依据标准溶液配置法配制。3.3.3钾离子标准溶液：依据标准溶液配置法配制。3.4仪器设备3.4.1原子吸收分光光度计（光谱仪）。3.4.2钾、钠元素空心阴极灯。3.4.3天平：感量0.0001g。3.4.4电热板：温度可调。3.4.5铂金甘埚：30mL。3.4.6高温炉：能恒温控制到550℃。3.4.7烧杯：500mL。3.4.8容量瓶：25mL、100mL。3.4.9滴瓶：100mL。3.4.10移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。3.4.11玻璃漏斗。1 YB/T5176—20163.4.12滤纸。3.4.13洗耳球。3.5试样的制备3.5.1准确称取样品，质量约为5g～20g（称准至0.0001g），于埚中。3.5.2将盛有样品的埚放到电热板上加热，先低温加热，再高温加热，使其烟冒完为止。3.5.3向样品中加人3mL优级纯硝酸，放到电热板上加热蒸干。3.5.4将样品放入550℃高温炉中，灼烧4h。注：灼烧过程中尽量不要打开炉门。3.5.5灼烧结束后，打开炉门样品为砖红色灰分，如有黑色固体，应再继续放在高温炉中灼烧，直到没有黑色颗粒为止。冷却至室温，取出埚，向灰分中加优级纯硝酸3mL，倒入25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。注：每一批样品应做一个空白，空白除不加样品外，其他操作一样。3.6原子吸收分光光度计(光谱仪)分析条件推荐的原子吸收分光光度计（光谱仪)分析条件见表1，其他能达到同等灵敏度的原子吸收分光光度计(光谱仪)分析条件均可使用。表1原子吸收分光光度计(光谱仪)分析条件火焰气体分析线/nm成分766.5乙炔一空气钾乙炔一空气589.0/330.2钠3.7测定3.7.1校准曲线的绘制参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计（光谱仪）调节至最佳测定状态。分别测定钠离子、钾离子系列标准溶液。每个标准溶液重复测定三次。以测得的吸光度均值分别对应钠、钾离子浓度绘制校准曲线或求得线性回归方程。3.7.2结果计算钾、钠离子的含量